一种四丁基脲的制备工艺

    公开(公告)号:CN105837473A

    公开(公告)日:2016-08-10

    申请号:CN201610276960.X

    申请日:2016-04-29

    发明人: 陈攀

    IPC分类号: C07C273/02 C07C275/06

    CPC分类号: C07C273/02 C07C275/06

    摘要: 本发明公开了一种四丁基脲的制备工艺,所述制备工艺的原料是二正丁胺、双(三氯甲基)碳酸酯、液碱和纯水;所述制备工艺的步骤是将双(三氯甲基)碳酸酯碾碎与纯水混合,再加入一定量的液碱中,在充分搅拌的状态下将液固混合物滴加进入二正丁胺中,搅拌升温并回流获得四丁基脲粗品,粗品经过精馏制得最终产品。本发明不采用有机溶剂,减少了溶剂回收成本,降低了提纯难度;不采用光气作为原料,合成过程安全无风险;采用液碱,避免了氯化氢气体产生。

    连续制备四取代脲的方法

    公开(公告)号:CN1668582A

    公开(公告)日:2005-09-14

    申请号:CN03816289.X

    申请日:2003-07-03

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/06

    CPC分类号: C07C273/1809 C07C275/06

    摘要: 本发明涉及一种通过相应胺与光气在水溶性无机碱存在下于0-150℃下反应制备四取代脲的方法。根据该方法将相应胺、光气和水溶性无机碱平均连续地送入反应设备中,通过选择要制备的四取代脲,通过待送入物质和物质混合物的混合比例,通过反应温度和,如果合适的话,通过送入与水不完全混溶的有机溶剂,在所述反应设备形成两相体系,并且平均连续地将反应混合物从反应设备中排出。

    连续制备四取代脲的方法

    公开(公告)号:CN1280265C

    公开(公告)日:2006-10-18

    申请号:CN03816289.X

    申请日:2003-07-03

    IPC分类号: C07C273/18 C07C275/06

    CPC分类号: C07C273/1809 C07C275/06

    摘要: 本发明涉及一种通过相应胺与光气在水溶性无机碱存在下于0-150℃下反应制备四取代脲的方法。根据该方法将相应胺、光气和水溶性无机碱平均连续地送入反应设备中,通过选择要制备的四取代脲,通过待送入物质和物质混合物的混合比例,通过反应温度和,如果合适的话,通过送入与水不完全混溶的有机溶剂,在所述反应设备形成两相体系,并且平均连续地将反应混合物从反应设备中排出。

    四丁基脲的合成方法
    8.
    发明公开

    公开(公告)号:CN106831493A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710068164.1

    申请日:2017-02-08

    IPC分类号: C07C275/06 C07C273/18

    CPC分类号: C07C273/18 C07C275/06

    摘要: 本申请提供一种四丁基脲的合成方法,包括以下步骤:将有机强碱催化剂和碳酸二甲酯溶于溶剂中,升温至30℃~50℃,得到混合液;在50℃~80℃,向混合液中滴加二正丁胺,滴加完后加热至回流,保温反应5~8小时,得到反应液;将反应液常压精馏,得到含有溶剂的冷凝液和剩余液;将剩余液减压精馏,得到四丁基脲产品和残留物。上述四丁基脲的合成方法,避免了使用剧毒原料光气,无氯化氢气体产生,对设备无腐蚀,对设备要求较低,同时也避免了“三废”产生,得到的四丁基脲产品中四丁基脲的质量含量在99%以上,收率在75%以上。