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公开(公告)号：CN116396176A
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202310386953.5
申请日：2023-04-04
IPC分类号： C07C217/48 , C07C213/10 , C07C213/08 , A61K31/137 , A61P25/14
摘要： 本发明涉及一种小粒度盐酸托莫西汀结晶的制备方法。本发明所述高纯度盐酸托莫西汀的HPLC纯度可达99.85％以上，所述小粒度是指主粒度D50为10‑20μm。所述制备方法为：室温搅拌条件下，向醇溶剂中缓慢滴加酰氯，滴加完毕后保温搅拌，然后向体系中滴加托莫西汀粗品的醚类溶剂，过滤并使用醇溶剂洗涤滤饼，干燥，即得高纯度小粒度盐酸托莫西汀结晶产品。该方法无需粉碎即可获得高纯度且粒度分布可控的盐酸托莫西汀原料药，并且收率高、简单易行、成本低，易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN112851470B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202110070800.0
申请日：2021-01-19
申请人： 温州大学
IPC分类号： C07C29/143 , C07C33/20 , C07C35/36 , C07C35/32 , C07D307/80 , C07C213/00 , C07C217/48 , C07C33/26
摘要： 本发明公开了一种合成手性二级醇化合物的方法，该方法包含：将酮类化合物以联硼酸频那醇酯和醇或水的组合为还原剂，在手性钴催化剂和激活剂作用下，于非质子性有机溶剂中，在室温和惰性气体氛围下反应，以获得手性二级醇化合物。本发明的方法以廉价、稳定易得的联硼酸频那醇酯和醇或水的组合为还原剂，于非质子性有机溶剂中，在手性钴催化剂的作用下，高效地还原酮类化合物合成相应的手性二级醇化合物。该方法采用的手性钴催化剂中，手性配体为PAOR，激活剂为NaBHEt3或NaOtBu，采用的原料为芳香酮时，产率在80％以上，而且光学纯度在90％以上；采用的原料为烷烃酮时，产率还能达到70％以上，光学纯度达到80％以上。
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公开(公告)号：CN114736134A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210387626.7
申请日：2022-04-14
申请人： 浙江工业大学台州研究院
IPC分类号： C07C235/34 , C07C231/12 , C07D213/56 , C07D307/54 , C07D333/24 , C07C215/34 , C07C213/06 , C07C217/48 , C07C213/02 , C07C269/04 , C07C271/16 , B01J31/24
摘要： 本发明公开了一种(R)‑β‑羟基芳基丙酰胺类衍生物及其制备方法，所述的制备方法为：在氩气氛围及20～40℃下，将金属Ir络合物与手性配体加入到溶剂A中，搅拌反应0.5～2小时，制得金属Ir催化剂的溶剂A溶液；氮气保护下，往高压釜中依次加入β‑氧代丙酰胺类衍生物、上述制备的金属Ir催化剂、溶剂B及碱A，于30～80℃温度和3.0～8.0MPa的氢气压力下反应6～30小时，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，残留物经柱层析分离，得到(R)‑β‑羟基芳基丙酰胺类衍生物。本发明方法得到的(R)‑β‑羟基芳基丙酰胺类衍生物，反应收率高达99％，对映选择性高达99％；与现有技术相比，本发明具有原子经济性高、绿色污染小、易于工业化等特点。
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公开(公告)号：CN112441934B
公开(公告)日：2022-04-22
申请号：CN202011340843.8
申请日：2020-11-25
申请人： 华南理工大学
IPC分类号： C07C217/46 , C07C217/48 , C07C213/02 , C07C213/10
摘要： 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种卤代氧杂烯丙基胺类化合物及其制备方法和应用。在反应器中加入卤化铜，接着加入溶于有机溶剂中，在35～45℃下搅拌反应，反应产物经分离纯化，得到卤代氧杂烯丙基胺类化合物，上述制备方法的反应式如式(I)所示。本发明的方法以简单易得的联烯醚、芳香胺作为反应原料合成一系列卤代氧杂烯丙基胺类化合物，该方法具有原料简单易得，操作方便，条件温和，步骤经济性高，底物适用性广，官能团容忍性好等特点。
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公开(公告)号：CN113880721A
公开(公告)日：2022-01-04
申请号：CN202110899429.9
申请日：2021-08-06
申请人： 湖南九典制药股份有限公司 , 湖南九典宏阳制药有限公司
IPC分类号： C07C213/06 , C07C217/48 , C07C213/08 , C07C215/28
摘要： 本发明提供了一种达泊西汀的合成方法，包括以下步骤：S1、将（s）‑3‑氨基‑3‑苯基丙酸或其酯类化合物分散在溶剂中，在还原剂作用下进行回流反应，得到（s）‑氨基‑3‑苯基丙醇；S2、将（s）‑氨基‑3‑苯基丙醇溶解于甲酸水溶液中，加入多聚甲醛升温进行反应，得到（s）‑3‑二甲氨基‑3‑苯基丙醇；S3、将（s）‑3‑二甲氨基‑3‑苯基丙醇溶解在溶剂中，氮气保护下，在较高温度滴加到碱的溶液中反应，然后加入1‑氟萘发生Williamson成醚反应，得到（s）‑N,N‑二甲基‑3‑（1‑萘氧基）苯丙胺，即达泊西汀。本发明的达泊西汀的合成方法原料低廉易得，不使用有毒危险试剂，不会发生反应聚集喷料现象，工艺简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN112708641A
公开(公告)日：2021-04-27
申请号：CN201911019678.3
申请日：2019-10-24
申请人： 上海医药工业研究院 , 中国医药工业研究总院
IPC分类号： C12P7/22 , C12N9/04 , C12N15/53 , C07C41/09 , C07C43/225 , C07C213/02 , C07C213/08 , C07C217/48
摘要： 本发明提供了一种托莫西汀的化学‑酶合成方法，该制备方法以3‑氯苯丙酮为原料，在羰基还原酶，辅酶的催化下，进行不对称还原反应制得(S)‑3‑氯苯丙醇，手性纯度ee值99.9％，随后经光延反应，甲胺化反应，再经盐酸成盐制得托莫西汀。该制备方法能够显著的降低生产成本，绿色环保，具有潜在的工业化应用价值。
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公开(公告)号：CN112159328A
公开(公告)日：2021-01-01
申请号：CN202010595912.3
申请日：2020-06-28
申请人： 石家庄市度智医药科技有限公司
IPC分类号： C07C213/10 , C07C217/48
摘要： 本发明涉及一种达泊西汀的化学拆分方法，属于药物合成技术领域。具体说是以(+)‑樟脑‑10‑磺酸为拆分试剂，经成盐、析晶、分离、碱化、成盐等操作，得到光学纯的盐酸达泊西汀。是一种操作简便，成本低廉，纯度高的光学活性(S)‑(+)‑达泊西汀盐酸盐的制备方法。
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公开(公告)号：CN111646910A
公开(公告)日：2020-09-11
申请号：CN202010545122.4
申请日：2020-06-15
申请人： 中国药科大学
IPC分类号： C07C217/48 , C07C213/08
摘要： 本发明公开了一种盐酸达泊西汀消旋体的制备方法，本发明使用1-(3-苯丙氧基)萘为原料，经卤代、胺化、氢化脱卤等得到盐酸达泊西汀消旋体(V)。本发明方法的收率高、后处理方便，更适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110078632A
公开(公告)日：2019-08-02
申请号：CN201910307976.6
申请日：2019-04-17
申请人： 淮阴工学院
IPC分类号： C07C217/48 , C07C49/84 , C07C45/64 , C12P13/00
摘要： 本发明公开了一种达泊西汀中间体的生物合成方法及其中间体，该方法由化合物(2)和化合物(3)作为起始原料，经相转移催化取代反应制得化合物(4)，化合物(4)经生物酶转化反应最终制得达泊西汀中间体化合物(1)，其反应式如下所示：；本发明的达泊西汀中间体的生物合成方法具有合成路线新颖，简单易行，成本较低，合成产率高，收率高，产品纯度好、产品质量较好、原料廉价易得以及适合于工业化生产等优点，同时所合成的达泊西汀中间体为达泊西汀制备提供了新的中间体原料。
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公开(公告)号：CN108430999A
公开(公告)日：2018-08-21
申请号：CN201680054647.X
申请日：2016-11-02
申请人： 浙江华海药业股份有限公司 , 上海奥博生物医药技术有限公司
IPC分类号： C07D413/14 , C07D263/20 , C07C231/10 , C07C235/78 , C07C213/00 , C07C217/48
CPC分类号： C07C213/00 , C07C217/48 , C07C231/10 , C07C235/78 , C07D263/20 , C07D413/14
摘要： 本发明涉及一种噁唑烷酮中间体的制备方法，具体合成路线如下：其中化合物I、化合物J或化合物L可不进行分离直接进行“一锅法”反应，化合物K盐选自盐酸盐，硫酸盐，苹果酸盐，酒石酸盐，对甲苯磺酸盐或乳酸盐；化合物中*表示原子手性为R型，S型或其外消旋体。
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