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    顺式-1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶双盐酸盐的制备方法
    2.
    发明授权
    顺式-1-苄基-4-甲基-3-甲氨基-哌啶双盐酸盐的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114835631B

    公开(公告)日：2024-02-13

    申请号：CN202110137447.3

    申请日：2021-02-01

    申请人： 重庆恩联生物科技有限公司

    发明人： 彭启灯 ,  杨杰 ,  付飞 ,  陈顺祥

    IPC分类号： C07D211/56

    摘要： 本发明公开了顺式‑1‑苄基‑4‑甲基‑3‑甲氨基‑哌啶双盐酸盐的制备方法，用L‑(‑)‑二对甲基苯甲酰酒石酸和混旋1‑苄基‑4‑甲基‑3‑甲氨基‑哌啶制得1‑苄基‑4‑甲基‑3‑甲氨基‑哌啶L‑(‑)‑二对甲基苯甲酰酒石酸盐,精制盐后得到纯的非对映异构体盐，再向纯的非对映异构体盐中加入浓盐酸后，得到光学纯的顺式‑1‑苄基‑4‑甲基‑3‑甲氨基‑哌啶双盐酸盐,并回收L‑(‑)‑二对甲基苯甲酰酒石酸，本发明通过改进现有合成工艺，在制备过程使用的溶剂单一且可回收利用，顺式‑1‑苄基‑4‑甲基‑3‑甲氨基‑哌啶双盐酸盐的收率高、光学纯度高，反应过程条件温和，所需原料成本低，操作简便，易于工业化生产。

    一种有机无机杂化新型无铅钙钛矿晶体的制备方法及其产品和应用
    4.
    发明公开
    一种有机无机杂化新型无铅钙钛矿晶体的制备方法及其产品和应用 审中-公开

    公开(公告)号：CN116947739A

    公开(公告)日：2023-10-27

    申请号：CN202310447019.X

    申请日：2023-04-23

    申请人： 重庆邮电大学

    发明人： 唐孝生 ,  陈光昊 ,  王玉婵 ,  张文霞 ,  曾福嘉 ,  张楠 ,  戚飞

    IPC分类号： C07D211/56 ,  C09K11/06

    摘要： 本发明涉及一种有机无机杂化新型无铅钙钛矿晶体的制备方法及其产品和应用，属于钙钛矿材料制备技术领域。本发明主要是以四氨基哌啶(4amp)、氯化锌(ZnCl2)粉末和三氯化锑(SbCl3)为原料，在盐酸存在下在可控温烘箱中进行反应。不同于(4amp)2ZnCl4在365nm紫外光波长的激发光下发出蓝光)，本发明制备得到的钙钛矿晶体(Sb3+:(4amp)2ZnCl4微晶)掺杂Sb3+后经过365nm的紫外光激发后发出粉红色光，且具有晶体稳性好、发光特性优异的特点；另外本发明的制备方法简单、易操作、对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产。

    氨基被Boc保护的3-氨基-5-甲基哌啶的提纯方法
    8.
    发明公开
    氨基被Boc保护的3-氨基-5-甲基哌啶的提纯方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN116332831A

    公开(公告)日：2023-06-27

    申请号：CN202310276043.1

    申请日：2023-03-15

    申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 ,  浙江昌海制药有限公司

    发明人： 盛力 ,  吴旭锋 ,  范钢 ,  罗玉全 ,  朱兰芳 ,  陈龙 ,  曹瑞伟 ,  沈大冬

    IPC分类号： C07D211/56

    摘要： 本申请提供了一种氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的提纯方法。该方法包括：向氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的粗品中加入溶剂，加热溶解，得到混合液；向混合液中加入酸和胺类结晶助剂，搅拌分散，得到分散液；将分散液冷却析晶，分离干燥，得到氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶的盐类晶体。本申请改善了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的产物性状，提高了产品的收率和纯度，产品中氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶纯度≥99.5％，非对映异构体杂质含量≤0.15％；同时简化了氨基被Boc保护的3‑氨基‑5‑甲基哌啶成盐析晶的操作步骤，缩短了操作时间，降低了生产成本。

    一种光学纯2-甲基哌啶-5-胺的制备方法
    9.
    发明公开
    一种光学纯2-甲基哌啶-5-胺的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115925615A

    公开(公告)日：2023-04-07

    申请号：CN202211487229.3

    申请日：2022-11-25

    申请人： 甘肃皓天医药科技有限责任公司

    发明人： 刘彦 ,  万文强 ,  李学海

    IPC分类号： C07D211/56

    摘要： 本发明提供了一种光学纯2‑甲基哌啶‑5‑胺的制备方法，以外消旋的6‑甲基‑3‑哌啶甲酸酯为原料，和手性酸反应进行拆分后，得到光学纯的式III中间体，再经过碱化、氨基保护、酰胺化、霍夫曼重排反应，最终以高收率，高光学纯度得到合成药物利特昔替尼的重要中间体光学纯2‑甲基哌啶‑5‑胺。本发明原料价廉易得，合成路线条件温和，容易进行工业化的大规模生产。

    一种(R)-1-Boc-3-氨基哌啶的制备方法
    10.
    发明公开
    一种(R)-1-Boc-3-氨基哌啶的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN115557882A

    公开(公告)日：2023-01-03

    申请号：CN202211371972.2

    申请日：2022-11-03

    申请人： 苏州艾缇克药物化学有限公司

    发明人： 孙号 ,  闫永平 ,  胡海威 ,  丁靓

    IPC分类号： C07D211/56 ,  C07D211/60 ,  C07B57/00

    摘要： 本发明公开了一种(R)‑1‑Boc‑3‑氨基哌啶的制备方法；包括以下步骤：S1、以3‑哌啶甲酸乙酯为原料，用R‑扁桃酸手性拆分得到化合物Ⅰ；S2、化合物Ⅰ与Boc酸酐进行缩合反应，得到化合物Ⅱ；S3、化合物Ⅱ和氨水进行胺酯交换，得到化合物Ⅲ；S4、化合物Ⅲ经霍夫曼降解反应得到化合物(R)‑1‑Boc‑3‑氨基哌啶；本发明方法反应条件温和，安全可靠，工艺稳定性良好，能耗低，收率高，绿色环保，适合于工业化生产。