一种4-(4-羟基苯基)环己酮的制备方法

    公开(公告)号:CN110028395A

    公开(公告)日:2019-07-19

    申请号:CN201910457269.5

    申请日:2019-05-29

    IPC分类号: C07C45/59 C07C49/747

    摘要: 本发明涉及化工合成技术领域,具体公开一种4-(4-羟基苯基)环己酮的制备方法。所述制备方法以对溴苯酚为原料,经羟基保护,格氏反应制备格氏试剂,然后利用制备得到的格氏试剂与1,4-环己二酮单乙二醇缩酮偶联,经脱水成烯,加氢后脱双保护基团,制备目标产品4-(4-羟基苯基)环己酮。本发明提供的4-(4-羟基苯基)环己酮的制备方法具有工艺设计合理,收率高,生产成本低的优点,制备得到的4-(4-羟基苯基)环己酮为白色固体,HPLC含量大于99.5%,产品总收率可达到75-80%,且原料易得,操作简单,安全性高,实现了4-(4-羟基苯基)环己酮的工业化生产。

    一种制备5-羟基-1-茚酮的方法

    公开(公告)号:CN108558627A

    公开(公告)日:2018-09-21

    申请号:CN201810422170.7

    申请日:2018-05-04

    申请人: 山西大学

    摘要: 本发明提供一种制备5-羟基-1-茚酮的方法,其步骤:将苯甲醚与3-氯丙酰氯溶解于二氯甲烷中,在多组分混合物AlCl3/LiCl、AlCl3/LiCl/NaCl、AlCl3/LiCl/NaBr或AlCl3/LiCl/NaI的路易斯酸催化剂的催化下,室温反应8-15小时,制得中间体3-氯-4’-(甲氧基)苯丙酮,蒸去二氯甲烷;然后加热至100-170℃熔融状态下继续反应4-8小时,冷却后将反应物倒入冰水中,用盐酸调节pH至3-5,用乙酸乙酯萃取,有机相干燥,除去溶剂,纯化制得5-羟基-1-茚酮。

    一种4-(4-羟基苯基)环己酮的合成方法

    公开(公告)号:CN106892805A

    公开(公告)日:2017-06-27

    申请号:CN201510963614.4

    申请日:2015-12-19

    IPC分类号: C07C45/65 C07C49/747

    摘要: 本发明属于电子材料中间体技术领域,公开了一种4‑(4‑羟基苯基)环己酮的合成方法,本发明是由先用Al‑Ni将4,4’‑二苯酚还原为4‑(4‑羟基环己烷)苯酚,之后用氯苄保护得到4‑(4‑苄氧基苯)环己醇,再用三氧化铬氧化得到4‑(4‑苄氧基苯)环己酮,最后用5%Pd/C加氢得到4‑(4‑羟基苯基)环己酮,产物分子式为C12H14O2。本发明制备的4‑(4‑羟基苯基)环己酮,是一种电子材料及医药中间体,合成方法具有工艺设计合理、收率高、经济可行、易于实现工业化生产、生产周期短的优点。

    一种高非对映选择性的环戊‑2‑烯酮‑4‑醇化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN106631740A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611009921.X

    申请日:2016-11-17

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明公开了一种高非对映选择性的环戊‑2‑烯酮‑4‑醇化合物及其制备方法,在氮气保护下向干燥的史兰克反应瓶中依次加入碱,氮杂环卡宾前体和溶剂,室温下搅拌10分钟后冷却至反应温度,加入芳香醛,α‑联烯酮和溶剂,加完后在反应温度下反应,反应结束后,再乙酸乙酯冲硅胶短柱,浓缩,快速柱层析,得到高非对映选择性的环戊‑2‑烯酮‑4‑醇类化合物。本发明制备方法克服传统方法的弊端,操作简单,原料和试剂易得,反应条件温和,反应具有高度的立体选择性,官能团兼容性较好,催化量反应,产物易分离纯化,直接得到环戊‑2‑烯酮‑4‑醇类化合物。