公开(公告)号：CN108976122B

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN201811070607.1

申请日：2018-09-13

申请人： 南通纺织丝绸产业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07C67/313 ,  C07C69/757 ,  C07C231/12 ,  C07C235/82 ,  C07C45/62 ,  C07C49/633

摘要： 本发明公开了基于金属氢化物/钯化合物体系制备1,3‑二羰基化合物的方法，包括以下步骤，氮气保护下，把钯化合物和金属氢化物悬浮于溶剂中，然后加入缺电子烯化合物，在0℃～100℃下反应0.3～10小时，然后加入饱和氯化铵水溶液中止反应，然后萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物1,3‑二羰基化合物。本发明所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高。

公开(公告)号：CN109020865A

公开(公告)日：2018-12-18

申请号：CN201811064128.9

申请日：2018-09-12

申请人： 南通纺织丝绸产业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07D209/34 ,  C07D209/38 ,  B01J31/30

CPC分类号： C07D209/34 ,  B01J31/30 ,  C07D209/38

摘要： 本发明公开了3,3‑二取代氧化吲哚及其制备方法，反应包括以下步骤，以烯基活泼亚甲基化合物为底物、金属氢化物为还原剂、钯化合物为催化剂，还原反应，得到还原产物；以还原产物与亲电试剂反应，得到3,3‑二取代氧化吲哚。本发明的还原体系是还原烯基活泼亚甲基化合物的简易方法，所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法和还原剂还原方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高，而且可以一锅两步反应，具有很高的原子经济性和步骤经济性。

公开(公告)号：CN108976122A

公开(公告)日：2018-12-11

申请号：CN201811070607.1

申请日：2018-09-13

申请人： 南通纺织丝绸产业技术研究院 ,  苏州大学

发明人： 张士磊 ,  毛玉健 ,  刘晔 ,  桂晶晶 ,  陈韶华 ,  胡延维

IPC分类号： C07C67/313 ,  C07C69/757 ,  C07C231/12 ,  C07C235/82 ,  C07C45/62 ,  C07C49/633

CPC分类号： C07C67/313 ,  C07C45/62 ,  C07C231/12 ,  C07C2602/08 ,  C07C69/757 ,  C07C235/82 ,  C07C49/633

摘要： 本发明公开了基于金属氢化物/钯化合物体系制备1,3-二羰基化合物的方法，包括以下步骤，氮气保护下，把钯化合物和金属氢化物悬浮于溶剂中，然后加入缺电子烯化合物，在0℃～100℃下反应0.3～10小时，然后加入饱和氯化铵水溶液中止反应，然后萃取、蒸干、柱层析纯化，得到产物1,3-二羰基化合物。本发明所用的氢化物和钯化合物催化剂都是实验室中容易获得的试剂，相比于常用的氢气氢化方法，此方法更易操作，安全性更高，条件温和，反应收率高。

公开(公告)号：CN108358760A

公开(公告)日：2018-08-03

申请号：CN201810091618.1

申请日：2018-01-30

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  刘晔 ,  毛玉健 ,  桂晶晶 ,  孙婉婉 ,  王柳迪

IPC分类号： C07C37/055 ,  C07C39/14 ,  C07C41/26 ,  C07C43/23 ,  C07C253/30 ,  C07C255/53 ,  C07C45/64 ,  C07C47/565 ,  C07C49/825 ,  C07C51/367 ,  C07C65/03 ,  C07C67/31 ,  C07C69/84 ,  C07C221/00 ,  C07C223/06 ,  C07C43/178 ,  C07C51/09 ,  C07C65/21 ,  C07C65/30 ,  C07C63/70 ,  C07C255/57 ,  C07C63/331 ,  C07B41/02 ,  C07B41/08

摘要： 本发明公开了金属化物/钯化合物催化还原体系在含苄基化合物脱苄基反应及氘代反应中的应用，反应包括以下步骤：氮气保护下，把钯化合物和金属化物悬浮于溶剂中搅拌5分钟，加入含苄基化合物，在-30℃～150℃下反应0.5～48小时，加入冰水中止反应，用稀盐酸调节pH值至3.5，反应液经过溶剂萃取、蒸干、柱层析纯化，完成反应。

公开(公告)号：CN105801585A

公开(公告)日：2016-07-27

申请号：CN201610163660.0

申请日：2016-03-22

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  钱彭飞 ,  苑来旗 ,  胡延维 ,  陈韶华 ,  蒋静

IPC分类号： C07D487/04 ,  C07D471/14

CPC分类号： C07D487/04 ,  C07D471/14

摘要： 本发明公开了他达拉非的有关物质H、E、G的合成方法，其中，有关物质H的合成路线为：有关物质E的合成路线为：有关物质G的合成路线为：

公开(公告)号：CN104356135A

公开(公告)日：2015-02-18

申请号：CN201410521733.X

申请日：2014-09-30

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  谢瑞 ,  胡延维 ,  陈韶华

IPC分类号： C07D487/04 ,  C07D239/48

CPC分类号： C07D487/04 ,  C07D239/48

摘要： 本发明公开了一种吡咯并[3，2-d]嘧啶化合物、制备方法及其提纯方法，其中，吡咯并[3，2-d]嘧啶化合物的化学结构简式为：其中，R1为卤素或甲基；R2为氢、芳基、取代芳基或烷基。本发明制备的吡咯并[3，2-d]嘧啶类化合物结构新颖，由于很多活性天然产物和药物中都含有与此类似的吲哚类结构，所以本发明公开的化合物可在天然产物全合成和新药发现中产生重要应用价值，从而具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN103772384A

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201410032569.6

申请日：2014-01-23

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  苑来旗 ,  王建强 ,  邱刚 ,  钱彭飞

IPC分类号： C07D471/14

摘要： 本发明公开了一种制备他达拉非的方法。具体的制备方法为以L-色氨酸甲酯盐酸盐为初始原料，利用酯基邻位在碱性下手性翻转的性质，和Pictet-Spengler反应为可逆反应并且易于转化成溶解度较小的顺式产物的特点，成功实现了他达拉非的合成，是一种全新的技术；由于L-色氨酸甲酯盐酸盐的价格只有D-色氨酸甲酯盐酸盐的五分之一不到，所以整体路线的成本大大低于现有技术，适于工业化生产。

公开(公告)号：CN115043736A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202210813936.0

申请日：2022-07-12

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  姜远锐 ,  祝文静 ,  胡延维

IPC分类号： C07C209/68 ,  C07C211/52 ,  C07C211/45 ,  C07C227/10 ,  C07C229/42 ,  C07C319/02 ,  C07C323/41 ,  C07D209/08 ,  C07D209/86 ,  C07D209/94 ,  C07D277/66 ,  C07D277/70 ,  C07D279/20

摘要： 本发明公开了一种利用含氮及保护基化合物制备含氮芳基化合物的方法，包括以下步骤：（1）将含氮羰基化合物与邻二碘苯反应，得到含氮及保护基化合物；（2）将含氮及保护基化合物与硫磺反应，得到含氮芳基化合物；（3）将含氮及保护基化合物脱保护后，分别与苯乙炔、吲哚、硫磺、硫代乙酰胺、降冰片烯、硫化钾、丙烯酸乙酯、4‑氯苯硼酸反应，得到含氮芳基化合物；（4）将含氮及保护基化合物脱保护后，进行碘分子内成环反应，得到含氮芳基化合物。本发明以无金属催化的反应制备含氮及保护基化合物，经过进一步反应得到产物，具有高收率、反应条件简单的优点。

公开(公告)号：CN115043735A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202210813920.X

申请日：2022-07-12

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  祝文静 ,  姜远锐 ,  黄加文 ,  陈鑫 ,  方春辉 ,  胡延维

IPC分类号： C07C209/10 ,  C07C211/56 ,  C07D213/74 ,  C07D239/42 ,  C07D213/38 ,  C07D217/04 ,  C07D209/08 ,  C07D213/68 ,  C07D209/86 ,  C07C211/52 ,  C07D231/12 ,  C07D231/56 ,  C07D257/04 ,  C07D223/22 ,  C07D219/02 ,  C07D279/22 ,  C07D295/073 ,  C07D513/04 ,  C07D209/80 ,  C07C211/59

摘要： 本发明公开了一种仲胺与邻二碘苯的反应方法，在碱金属氢化物或者格式试剂存在下，将仲胺与邻二碘苯反应，完成仲胺与邻二碘苯的反应。本发明中公开了邻二碘苯在氢化钠作用下与仲胺快速制备芳胺类化合物，这类反应快速、简捷而且温和，是一种快速实现N‑芳基化的新颖方法，反应主产物为2‑碘代芳胺类化合物，易于转化，具有更大的应用价值，尤其是解决了现有技术N‑芳基化方法需要用到高温、金属催化等条件，具有反应时间长、制备成本高、环境污染严重等缺点。

公开(公告)号：CN112979612B

公开(公告)日：2022-09-09

申请号：CN202110194866.0

申请日：2021-02-21

申请人： 苏州大学

发明人： 张士磊 ,  祝文静 ,  胡延维 ,  余靓 ,  桂晶晶 ,  姜远锐

IPC分类号： C07D333/28

摘要： 本发明公开了一种室温制备2‑碘代杂环芳醚的方法，将碱金属氢化物和酚加入溶剂中，然后加入二碘杂环芳烃，0～100℃下进行反应，得到2‑碘代杂环芳醚产物。本发明偶联过程不需要添加过渡金属催化剂，不会对产物造成金属污染；本发明的产物可以作为有机合成原料进行进一步反应，也可以作为添加阻燃试剂，用于提升塑料阻燃性能。