一种C.I.溶剂绿5及其系列衍生物和中间体的生产方法

    公开(公告)号:CN115124854A

    公开(公告)日:2022-09-30

    申请号:CN202210818280.1

    申请日:2022-07-12

    发明人: 杨鹏 尹继明

    摘要: 本发明公开了一种C.I.溶剂绿5及其系列衍生物和中间体的生产方法,属于有机染料技术领域,包括以下步骤:苝四甲酰二亚胺在强碱条件下与次氯酸盐发生霍夫曼降解反应生成二氨基苝二酸的混合物,然后将二氨基苝二酸混合物进行重氮化后,进行脱氮取代反应得到C.I溶剂绿5的重要中间体3,9‑苝二甲酸和3,10‑苝二甲酸的混合物和其它一系列衍生物的混合物;将此中间体与异丁醇在催化剂的存在下通过酯化反应,最终得到C.I.溶剂绿5或者其它基团取代的衍生物;此合成工艺避免了传统工艺中硫酸的大量使用,降低废水的处理难度;避免了生产过程中高温高压的反应过程;合成的收率高;可以通过改变反应物得到一系列衍生物,表现出不同的色光。

    一种4-氨基萘-2,6-二羧酸的制备方法

    公开(公告)号:CN113548975A

    公开(公告)日:2021-10-26

    申请号:CN202110646083.1

    申请日:2021-06-10

    IPC分类号: C07C229/68 C07C227/04

    摘要: 本发明提供了一种4‑氨基萘‑2,6‑二羧酸的制备方法,包括以下步骤:(1)将2,6‑萘二羧酸加入浓硫酸中,然后滴加稀硝酸溶液,滴加完毕后室温下反应8~12h,将反应体系倒入冰水中,析出黄色固体,过滤后,滤饼用水清洗、干燥,然后重结晶,干燥得到白色中间体;(2)往中间体中加入甲醇、锌粉、饱和氯化铵水溶液进行反应,反应完毕后,过滤,固体干燥后加入二甲基亚砜和/或N,N‑二甲基甲酰胺在120~150℃下搅拌0.5~2h,过滤得滤液,滤液中加水析出黄色固体,过滤,滤饼用水清洗、干燥得产物。该合成方法生产成本低,产品收率高,适合工业化生产。

    一种制备四氢萘胺类化合物的工艺方法

    公开(公告)号:CN104355954B

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201410620453.4

    申请日:2014-11-06

    发明人: 凌青

    摘要: 本发明提供了一种制备四氢萘胺类化合物的工艺方法,其特征在于,将萘胺类化合物溶解于极性质子性溶剂中,加入助剂,所述的助剂的用量为所述的萘胺类化合物质量的0.05-0.25倍,以Ni为催化剂,室温下加氢反应,反应结束后,过滤、浓缩制得四氢萘胺类化合物,所述的萘胺类化合物的结构式如式I所示:所述的四氢萘胺类化合物的结构式如式(II)所示。本发明的反应是在室温完成的,大大降低了生产能耗。同时,反应几乎在中性条件下进行,体系条件适用于对酸、碱、热敏感的所有底物,适用范围广。另外,由于反应所用氢气压力为常压,不再需要使用高压釜设备,从而降低了生产过程中不安全因素,并且减少了设备投入,大幅降低生产成本,适于大规模工业化生产。

    一种制备四氢萘胺类化合物的工艺方法

    公开(公告)号:CN104355954A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410620453.4

    申请日:2014-11-06

    发明人: 凌青

    摘要: 本发明提供了一种制备四氢萘胺类化合物的工艺方法,其特征在于,将萘胺类化合物溶解于极性质子性溶剂中,加入助剂,所述的助剂的用量为所述的萘胺类化合物质量的0.05-0.25倍,以Ni为催化剂,室温下加氢反应,反应结束后,过滤、浓缩制得四氢萘胺类化合物,所述的萘胺类化合物的结构式如式I所示:所述的四氢萘胺类化合物的结构式如式(II)所示。本发明的反应是在室温完成的,大大降低了生产能耗。同时,反应几乎在中性条件下进行,体系条件适用于对酸、碱、热敏感的所有底物,适用范围广。另外,由于反应所用氢气压力为常压,不再需要使用高压釜设备,从而降低了生产过程中不安全因素,并且减少了设备投入,大幅降低生产成本,适于大规模工业化生产。

    一种C.I.溶剂绿5及其系列衍生物和中间体的生产方法

    公开(公告)号:CN115124854B

    公开(公告)日:2024-04-26

    申请号:CN202210818280.1

    申请日:2022-07-12

    发明人: 杨鹏 尹继明

    摘要: 本发明公开了一种C.I.溶剂绿5及其系列衍生物和中间体的生产方法,属于有机染料技术领域,包括以下步骤:苝四甲酰二亚胺在强碱条件下与次氯酸盐发生霍夫曼降解反应生成二氨基苝二酸的混合物,然后将二氨基苝二酸混合物进行重氮化后,进行脱氮取代反应得到C.I溶剂绿5的重要中间体3,9‑苝二甲酸和3,10‑苝二甲酸的混合物和其它一系列衍生物的混合物;将此中间体与异丁醇在催化剂的存在下通过酯化反应,最终得到C.I.溶剂绿5或者其它基团取代的衍生物;此合成工艺避免了传统工艺中硫酸的大量使用,降低废水的处理难度;避免了生产过程中高温高压的反应过程;合成的收率高;可以通过改变反应物得到一系列衍生物,表现出不同的色光。