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公开(公告)号：CN111233892B
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN201811434885.0
申请日：2018-11-28
申请人： 江苏悦新药业有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04 , B01J4/00 , B01J19/00
摘要： 本发明提供了一种使用连续流反应器合成青霉素G亚砜的方法，包括：(1)提供一种连续流反应器，所述反应器包括过氧化反应系统和氧化反应系统；(2)将过氧化氢和冰乙酸分别置于所述过氧化反应系统中的第一盛放瓶和第二盛放瓶，将过所述过氧化氢和所述冰乙酸接触，以便得到过氧乙酸；(3)将所述过氧乙酸经由预冷模块，进入所述氧化反应系统，与青霉素G钾盐水溶液接触，以便获得青霉素G亚砜及青霉素G亚砜的水溶液。利用该方法能够有效合成青霉素G亚砜，且在该方法的整个工艺中，反应物料易得，反应后处理简单，工业三废较易处理，目标产物产率较高，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114989193A
公开(公告)日：2022-09-02
申请号：CN202210727862.9
申请日：2022-06-24
申请人： 伊犁川宁生物技术股份有限公司
IPC分类号： C07D499/46
摘要： 本发明提供了一种从青霉素钾盐结晶母液中提取青霉素钾盐的方法，属于药物合成技术领域。本发明方法包括如下步骤：(1)取青霉素钾盐结晶母液，用水进行水洗后得含有青霉素钾盐的水溶液；(2)将含有青霉素钾盐的水溶液加入到发酵滤液中进行酸化；(3)在酸化后得到的溶液中加入碳酸钾，反应后得青霉素钾盐溶液；(4)在青霉素钾盐溶液中加入溶剂，减压蒸馏，然后过滤、洗涤、干燥，即得。本发明提高了青霉素钾盐的收率，显著减少了母液中的青霉素钾盐的残留量，使废液处理成本更低、更方便。本发明降低了生产成本，并减轻了环境污染，经济、环保，具有很强的实际应用价值。
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公开(公告)号：CN114262337A
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202111554238.5
申请日：2021-12-17
申请人： 华北制药集团先泰药业有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18 , C07C229/60 , C07C227/42 , G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种普鲁卡因青霉素及其制备方法、杂质及杂质控制方法，所述普鲁卡因青霉素中RRT0.24杂质的含量小于0.13%。所述制备方法为控制所用原料盐酸普鲁卡因中RRT0.24杂质的含量不高于0.05%，所述RRT0.24杂质为2‑{[2‑(4‑氨基苯甲酰氧基)乙基](乙基)氨基}乙基‑4‑氨基苯甲酸酯。所述产品普鲁卡因青霉素中RRT0.24杂质的含量y与原料盐酸普鲁卡因中RRT0.24杂质的含量x之间满足线性关系模型y=2.4835x，其中模型R2=0.9546。本发明认识了一种普鲁卡因青霉素新杂质，对普鲁卡因青霉素的质量控制起到重要作用。
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公开(公告)号：CN113214292A
公开(公告)日：2021-08-06
申请号：CN202110458821.X
申请日：2021-04-27
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种连续氧化青霉素制备青霉素亚砜的工业化生产方法，属于医药化工领域，采取连续反应方法，将青霉素溶液和过氧乙酸或其他氧化剂以一定比例同时流经混合器或微反应器中，在较高温度和较短时间内完成反应即得青霉素亚砜反应液，可用于以青霉素发酵液、滤液、BA、RB、青霉素工业盐等为起始原料制备青霉素亚砜工艺的氧化过程，解决了批反应传质、传热效率低影响反应温度、反应时间的问题，进而解决反应液质量差和反应收率低的问题，青霉素亚砜收率高。
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公开(公告)号：CN112358489A
公开(公告)日：2021-02-12
申请号：CN202011237857.7
申请日：2020-11-09
申请人： 华北制药股份有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18
摘要： 本发明公开了一种青霉素亚砜工业化产品的生产方法，属于医药化工领域，方案包括：将青霉素亚砜悬浮于甲醇中或甲醇水溶液中，搅拌条件下加入碱性溶液使得青霉素亚砜溶解，过滤得滤液，向滤液中加入酸性溶液结晶，过滤，洗涤，干燥得到青霉素亚砜工业化产品。本发明中的生产方法对各种方法制得的各种质量的青霉素亚砜的精制普遍适用，在常温或低温下转晶得到的青霉素亚砜质量好，收率高，杂质易于分离、洗涤，产品易于干燥，稳定性大大提高，成为可流通的商品，所得产品中青霉素亚砜含量≥91.0％，干燥失重≤9.0％，含量(折纯)≥99.9％，吸光(425nm)≤0.01，透光(425nm)≥90％。
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公开(公告)号：CN111892612A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010755595.7
申请日：2020-07-31
申请人： 重庆医药高等专科学校
IPC分类号： C07D507/00 , C07D499/04 , C07D499/46
摘要： 本发明公开了一种以青霉素钾盐为原料制备头孢维星的中间体异构化物及其制备方法，以中间体开环重排物为原料，异构化反应得到中间体异构化物，具体在反应容器中加入脱水后的反应有机溶剂，然后加入中间体氧化物，调节温度90-100℃，搅拌至溶液澄清，加入亚磷酸三甲酯，调节真空度，控制反应温度为90-100℃，反应至反应完全，氮气保护下冷至30℃以下，在反应容器中加入有机碱，氮气保护下30℃以下避光反应至反应完全得到中间体异构化物。与现有步骤相比，在合成到本发明的中间体时，采用一锅法的方法制备，降低操作的难度。由于头孢母核稳定性较差，本发明通过反应条件的严格控制，使得反应的选择性提高，最终使得反应收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN109293676A
公开(公告)日：2019-02-01
申请号：CN201710614126.1
申请日：2017-07-25
申请人： 伊犁川宁生物技术有限公司
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/18
摘要： 本发明提供了一种高纯度青霉素钾对照品的制备方法，其步骤为将青霉素钾中间体溶于5±1℃纯化水中，加入5±1℃有机溶剂，将所配制的混合溶液保持在5±1℃。在搅拌状态下，缓慢流加有机溶剂，结晶，抽滤，洗涤，干燥。本方法制备的对照品纯度高、含量高、透光度高、晶型好、方便称取。
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公开(公告)号：CN104829630A
公开(公告)日：2015-08-12
申请号：CN201510218473.3
申请日：2015-05-03
申请人： 张家港市鸿嘉数字科技有限公司
IPC分类号： C07D499/18 , C07D499/46
CPC分类号： C07D499/18 , C07D499/46
摘要： 本申请公开了一种青霉素的分离纯化方法，包括步骤：发酵液预处理-过滤-提炼-脱色-共沸蒸馏。本发明青霉素的生产效率高，所获得青霉素纯度高。
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公开(公告)号：CN102964355B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201210547802.5
申请日：2012-12-17
申请人： 华北制药河北华民药业有限责任公司
发明人： 魏青杰 , 段志钢 , 刘东 , 张锁庆 , 米振瑞 , 刘明儒 , 付成明 , 王东 , 杨帆 , 张苗静 , 郑宝丽 , 高俊艳 , 冯立峰 , 闫峰 , 王立强 , 张伟 , 尹科科 , 赵伟 , 杨丽婷 , 马利科 , 吴翔 , 陈浩 , 刘海莲
IPC分类号： C07D499/46 , C07D499/04
摘要： 本发明公开了一种新的制备青霉素G亚砜的方法，其包括a．取浓度为60000~120000μ/g的青霉素G发酵液，滴加过氧乙酸得溶液Ⅰ；b．将溶液Ⅰ过滤得滤液，所得滤液经截留分子量为200~800Da纳滤膜浓缩得浓缩液；c.所述浓缩液用硫酸调节pH过滤，得青霉素G亚砜粗品；d.青霉素G亚砜粗品溶于甲醇水溶液中，重结晶，然后降温至0~10℃，过滤，所得晶体用甲醇洗涤、抽干，所得产物微波干燥，即得青霉素G亚砜。本发明方法简单，工艺周期短，且无须采用大量的有机溶媒进行提取处理，因此成本低，环境友好。
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公开(公告)号：CN103183685A
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201110454331.9
申请日：2011-12-30
申请人： 浙江新和成股份有限公司 , 浙江新和成药业有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07D499/74 , C07D499/46 , C07D499/10
摘要： 本发明公开了一种医药原料6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法。现有的方法中，原料BSA和DBN价格昂贵，采购困难，并且反应收率低，副产物多，分离困难，造成产品含量低。本发明的α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物的制备方法，其特征在于6β-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物与三甲基氯硅烷在有机碱及溶剂的存在下进行反应，反应结束后脱三甲基硅，得到6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。本发明原料价廉、易得、安全性好，降低了生产成本且绿色环保；反应条件温和易控，收率高，分离容易，得到高纯度的6α-酰胺基青霉烷酸亚砜化合物。
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