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公开(公告)号：CN111362872A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010340655.9
申请日：2020-04-26
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了一种4，7-二氯喹啉的合成方法，其特征在于：包括一锅法合成7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的步骤，7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸经脱羧、氯化制得4，7-二氯喹啉；其中一锅法合成7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的步骤是以间氯苯胺、原甲酸三乙酯或原甲酸三甲酯、丙二酸二乙酯为原料，在无水三氯化铁催化下缩合得二乙基2-[[(3-氯苯基)氨基]亚甲基]丙二酸酯，将缩合反应液直接加入有机溶剂中加热环合得到7-氯4-羟基喹啉3-羧酸乙脂，环合反应完后加入氢氧化钠水解得到7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸。整个工艺虽然五步反应但中间产物纯度足够好无需纯化直接合成目标产物，操作简便利于工业化，且原料易得，污染小。
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公开(公告)号：CN116178284A
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202310161768.6
申请日：2023-02-24
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D239/96
Abstract: 本发明公开了一种2,4‑二羟基喹唑啉及其衍生物的合成方法，其特征在于：以2,2,2‑三氯乙酰胺为原料，与光气作用生成三氯乙酰异氰酸酯，然后与邻氨基苯甲酸酯及其衍生物缩合得到三氯乙酰脲缩合物，再加热关环得到2,4‑二羟基喹唑啉衍生物；收率高，整个工艺操作便利，无需昂贵催化剂，条件温和，成本低，产品纯度好，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN113620877B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202110953518.7
申请日：2021-08-19
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D219/04
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备9‑吖啶甲酸的方法，按照如下步骤制备：1)将草酰氯和反应溶剂加入反应釜中，5‑10℃，氮气保护下滴加二苯胺溶液，加毕，升温至55‑60℃反应至反应完全，反应产生的气体采用碱液吸收，反应完后，减压蒸去未反应完的草酰氯和反应溶剂，蒸完后冷却至室温，再加入反应溶剂继续减压蒸馏至蒸干，蒸干后残余物在氮气保护下升温至120‑130℃继续保温5‑6h至反应完毕，2)向步骤1)反应物中加入碱和水，形成黄色混悬状，升温回流反应至反应完全，然后冷却至室温，盐酸调pH2‑3，有大量黄色固体析出，过滤、洗涤、干燥得到产品。总收率90％以上，产品纯度99％以上。整个合成过程操作简单，环保，能节省大量原材料的投入，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874118A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210404743.X
申请日：2022-04-18
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种一锅法合成N‑甲基‑D‑脯氨醇的方法，其特征在于，按照如下步骤制备：1)以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到N‑甲基‑D‑脯氨酸(中间体Z1)；2)将N‑甲基‑D‑脯氨酸的甲醇溶液置于冷泵中，控制温度不高于15℃，滴加氯化亚砜；滴毕缓慢升温到回流，继续保温5‑6小时，直到原料反应完毕为止；冷却到0‑5℃，向上述体系缓慢滴加饱和碳酸氢钠溶液直到pH为8‑9；搅拌半小时复测PH为8‑9得到N‑甲基‑D‑脯氨酸甲酯(中间体Z2)的甲醇‑水溶液待用；3)将上述制备的N‑甲基‑D‑脯氨酸甲酯的甲醇‑水溶液置于冰盐浴中；控制温度不高于25℃进行还原反应得到产物。采用一锅法合成，操作简单，生产效率高，产品纯度好，收率高。
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公开(公告)号：CN114409584A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210229916.9
申请日：2022-03-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛的制备方法，其特征在于：以1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸为原料，经过酯化反应得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸甲酯，1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸甲酯经过还原得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醇,1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醇经过氧化得到产品；本发明以1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸为原料依次经过酯化、还原、斯文氧化得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113292458A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110554983.3
申请日：2021-05-21
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C275/54 , C07C273/18 , C07C41/06 , C07C43/225 , C07C201/10 , C07C205/37 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C263/10 , C07C265/16
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN110698456A
公开(公告)日：2020-01-17
申请号：CN201911077981.9
申请日：2019-11-06
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D335/06
Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物的合成方法，其特征在于：以取代、非取代芳香硫酚化合物为原料，与丙烯酸作用生成相应的芳香硫基丙酸，然后在浓硫酸作用下关环得到对应的2,3二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物。本发明原材料采用丙烯酸、浓硫酸，原材料易得，成本低，加料容易。后处理仅需要经过酸化、提取、洗涤、蒸去溶剂即可，后处理简单，收率高，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110330432A
公开(公告)日：2019-10-15
申请号：CN201910688767.0
申请日：2019-07-29
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C201/06 , C07C205/12 , C07C205/11 , C07C205/37 , C07C231/12 , C07C233/65
Abstract: 本发明公开了一种芳香硝基化合物的合成方法，其特征在于：以芳香氨基化合物为原料，与过氧三氟乙酸发生氧化反应得到。本发明以芳香氨基化合物为原料经过过氧三氟乙酸氧化得到目标芳香硝基化合物，收率高、适用范围广、操作简单、环境污染小，是一种理想的制备硝基化合物的好方法。
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公开(公告)号：CN110256196A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910640213.3
申请日：2019-07-16
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C27/02 , C07C51/09 , C07C51/377 , C07C59/64 , C07C45/63 , C07C49/84 , C07D319/06
Abstract: 本发明提供了一种D,L-体萘普生的一锅法合成方法，其特在在于，按照如下步骤制备：(1)、在反应容器中加入二甲苯和苯基三甲基三溴化铵、6-甲氧基-2-丙酰萘反应得到二甲苯溶液；(2)、将二甲苯溶液加热至沸除水，然后降温加入新戊二醇和对甲苯磺酸，加完后继续回流分水反应；(3)、向上一步反应液中加入醋酸锌或氧化锌，升温回流反应；(4)、向上步蒸干溶解得到的残留物中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液水解,收集水溶液下一步反应待用；(5)、向上述水溶液中加入雷尼镍加氢反应，得到产品。总收率达到73％，整个操作一锅合成简化工艺、环境友好的工业化路线。
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公开(公告)号：CN117024334A
公开(公告)日：2023-11-10
申请号：CN202310898273.1
申请日：2023-07-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/65
Abstract: 本发明公开了一种2‑氟‑3‑羟基吡啶的合成方法，其特征在于：以2‑氯‑3‑硝基吡啶为原料，首先进行氟代得到2‑氟‑3‑硝基吡啶，再进行还原得到3‑氨基‑2‑氟吡啶，最后在硫酸作用下生成重氮盐，水解得到2‑氟‑3‑羟基吡啶。整个操作简单易行，没有使用特殊试剂，成本低，环保可行。
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