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    一种制备碘代芳烃的方法
    54.
    发明公开
    一种制备碘代芳烃的方法 失效

    公开(公告)号：CN103172480A

    公开(公告)日：2013-06-26

    申请号：CN201310069208.4

    申请日：2013-03-05

    申请人： 河南科技大学

    发明人： 任运来 ,  王键吉 ,  赵爽 ,  郭旭明 ,  商欢涛

    IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225

    摘要： 本发明涉及一种制备碘代芳烃的方法，向反应容器中加入含芳环化合物、I2、催化剂NO2和有机溶剂，所述的芳环化合物、I2和催化剂NO2的物质的量比为1：0.2～3：0.01～5，然后密封反应容器，在10～180℃条件下搅拌反应5min～40h，反应后冷却至室温，通过柱色谱对反应后的混合物进行提纯，得到碘代芳烃；本发明的碘代芳烃制备方法，用的原料和试剂成份简单，较为便宜，显著降低生产成本，不使用酸，选用低沸点溶剂，产物容易分离提纯，产物纯度高、工艺简单。

    一种溴代芳烃的绿色合成方法
    55.
    发明授权
    一种溴代芳烃的绿色合成方法 失效

    公开(公告)号：CN101857518B

    公开(公告)日：2013-04-24

    申请号：CN201010196890.X

    申请日：2010-06-10

    申请人： 浙江工业大学

    发明人： 李景华 ,  王剑 ,  刘锐

    IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C39/27 ,  C07C37/62 ,  C07C41/22 ,  C07C43/225 ,  C07C17/156 ,  C07C25/02 ,  C07C205/26 ,  C07C201/12 ,  C07C211/52 ,  C07C209/74 ,  C07C255/53 ,  C07C253/30 ,  C07C25/125 ,  C07C69/63 ,  C07C43/29

    摘要： 本发明公开了一种溴代芳烃的绿色合成方法，所述的合成方法包括：以溴化氢为溴化剂，硝酸铜为催化剂，分子氧为氧化剂，对结构如式(1)所示的芳香化合物进行溴化，制得所述的溴代芳烃；式(I)中，R是氢；取代基R1、R2、R3、R4、R5各自独立选自氢、羟基、氨基、C1-C8烷氧基、单C1-C8烃基氨基、双C1-C8烃基氨基、C1-C12烷基、C6-C12芳基、C1-C8酰氧基、C1-C8酰氨基、卤素、硝基、氰基、羧基、C1-C8酰基或C1-C8烷氧甲酰基，并且R1、R2、R3、R4、R5中至少有一个取代基是羟基、氨基、C1-C8烷氧基、单C1-C8烃基氨基、双C1-C8烃基氨基、C1-C8酰氧基、C1-C8酰氨基或C1-C12烷基。本发明合成方法底物适用反应广、原子利用率高、避免了有机溶剂的使用，具有经济、环保的特点。

    一种三氯异氰尿酸参与的氯代芳烃类化合物的合成方法
    56.
    发明公开
    一种三氯异氰尿酸参与的氯代芳烃类化合物的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN102875271A

    公开(公告)日：2013-01-16

    申请号：CN201210401934.7

    申请日：2012-10-22

    申请人： 上海应用技术学院

    发明人： 吴范宏 ,  吴玉锋 ,  陈梓湛

    IPC分类号： C07B39/00 ,  C07C43/225 ,  C07C43/29 ,  C07C205/11 ,  C07C201/12

    摘要： 本发明公开一种三氯异氰尿酸参与的氯代芳烃类化合物的合成方法，即芳烃类化合物在乙腈为溶剂的条件下，以无机盐为催化剂，以三氯异氰尿酸为氯代试剂进行氯代反应，反应过程控制温度为70～90℃，时间1～24h，反应结束后冷却至室温，过滤除去固体，用旋转蒸发仪除去溶剂乙腈，即得到氯代芳烃类化合物。对于反应活性较高的芳烃类化合物，以硝酸铵作为催化剂；对于反应活性较低的芳烃类化合物，以氯化铁为催化剂。本发明的三氯异氰尿酸参与的氯代芳烃类化合物的合成方法用安全、廉价的化合物为氯代试剂，减少了氯代反应过程中的污染物排放量，使廉价易得的芳烃类化合物在比较温和的条件下反应，有工业化规模生产的潜力。

    碱金属氟化物分散液的制造方法
    58.
    发明授权
    碱金属氟化物分散液的制造方法 失效

    公开(公告)号：CN101790494B

    公开(公告)日：2012-08-22

    申请号：CN200880104496.X

    申请日：2008-08-27

    申请人： 住友化学株式会社

    发明人： 萩谷弘寿

    IPC分类号： C01D3/02 ,  C07B39/00 ,  C07C17/20 ,  C07C22/08 ,  C07C51/58 ,  C07C63/72 ,  C07C67/14 ,  C07C69/82 ,  C07C201/12 ,  C07C205/11

    CPC分类号： C07B39/00 ,  C01D3/02 ,  C07C17/208 ,  C07C51/00 ,  C07C51/58 ,  C07C51/60 ,  C07C67/14 ,  C07C201/12 ,  C07C63/30 ,  C07C69/76 ,  C07C205/12

    摘要： 本发明提供碱金属氟化物分散液，通过进行下述工序(A)、接着进行下述工序(B)至少1次、进而进行下述工序(C)而得到，实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成。工序(A)：从含有选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少1种醇溶剂以及碱金属氟化物的碱金属氟化物分散液中，分离出液相，将分离得到的液相和在常压下沸点为85℃以上的非质子性有机溶剂混合，从而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(B)：由下述工序(b1)～工序(b3)组成的得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(b1)：将在工序(A)或工序(b3)中得到的含有碱金属氟化物的混合物浓缩，而得到浓缩馏分和浓缩残分的工序；工序(b2)：将在工序(A)中分离液相而得到的碱金属氟化物分散液的残分或在工序(b3)中分离液相而得到的混合物的残分、与在工序(b1)中得到的浓缩馏分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(b3)：从工序(b2)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中，分离出液相，将分离得到的液相、与在工序(b1)中得到的浓缩残分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；工序(C)：从工序(B)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中除去醇溶剂，而得到实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成的碱金属氟化物分散液的工序。

    制备芳族碘化合物的方法
    59.
    发明公开
    制备芳族碘化合物的方法 有权

    公开(公告)号：CN102307829A

    公开(公告)日：2012-01-04

    申请号：CN200980156382.4

    申请日：2009-12-10

    申请人： SK化学株式会社

    发明人： 李仲基 ,  金汉锡 ,  林在凤 ,  车一勋

    IPC分类号： C07B39/00 ,  C07F13/00 ,  B01J29/00

    CPC分类号： C07C17/156 ,  B01J29/06 ,  C07C25/02

    摘要： 本发明涉及一种制备碘化芳族化合物的方法。其包括在氧气氛围以及沸石催化剂存在下，使非卤代芳族化合物、一碘代芳族化合物、二碘代芳族化合物和碘进行碘化反应的步骤。根据本发明的制备碘化芳族化合物的方法，由于碘化反应和碘转化反应同时发生而抑制副反应，并通过稳定控制反应温度而延长碘化反应催化剂的使用周期。因此，所述方法可用于二碘代化合物的大规模生产。

    一种N-F朝格尔型季铵盐及其制备方法
    60.
    发明公开
    一种N-F朝格尔型季铵盐及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN102190660A

    公开(公告)日：2011-09-21

    申请号：CN201010120193.6

    申请日：2010-03-09

    申请人： 上海尚饮思生化医药有限公司

    发明人： 杨先金 ,  杨明杰 ,  杨曲航

    IPC分类号： C07D487/14 ,  C07D471/14 ,  C07B39/00

    摘要： 本发明公开了一种N-F朝格尔型季铵盐及其制备方法。该分子母体框架是一种朝格尔型二胺结构，其中一个氮原子上连接氟原子。其制备方法包括如下步骤：先在朝格尔碱的一个氮原子上引入一介取代基，然后用氟气或氟氮混合气与形成的中间体反应生成N-F朝格尔碱的双季铵盐。此类N-F朝格尔型季铵盐可以作为一种亲电氟化试剂，在有机分子中选择性的引入氟原子。