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公开(公告)号:CN113979928A
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN202111212157.7
申请日:2021-10-18
申请人: 蚌埠中实化学技术有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法,属于有机合成技术领域。以2‑氯吡啶为原料,与异丙醇钠/钾进行亲核取代,得到2‑异丙氧基吡啶;接着在浓硫酸/硝酸体系中反应得到5‑硝基‑2‑异丙氧基吡啶;然后在三氯化硼存在下脱保护得到2‑羟基‑5‑硝基吡啶;最后与三氯氧磷反应得到2‑氯‑5硝基吡啶。本发明方法原料方便易得,操作流程简便,硝化条件相对温和,异构体少,工艺中避免了重氮化危险操作,四步反应总收率可达65‑68%。
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公开(公告)号:CN110713443B
公开(公告)日:2022-01-28
申请号:CN201810771581.7
申请日:2018-07-13
申请人: 沈阳中化农药化工研发有限公司
IPC分类号: C07C253/20 , C07C255/64 , C07C253/30 , C07D277/24 , C07D213/61 , C07D277/32 , C07D215/14
摘要: 本发明提供了一种制备丙二腈肟醚类化合物的方法及中间体化合物。丙二腈肟醚类化合物具有式(Ⅶ)所示结构,W选自芳基或杂芳基;该制备方法包括:在第一溶剂和催化剂的作用下,使第一原料和第二原料进行反应,得到中间体化合物,第一原料具有式(Ⅳ)所示结构,第二原料具有式(Ⅴ)所示结构;在第二溶剂的作用下,使式(Ⅵ)所示中间体化合物与脱水剂进行脱水反应,得到丙二腈肟醚类化合物。中间体的制备过程以较为廉价的氰乙酰胺为原料,反应条件温和,中间体化合物的收率高,工艺成本低。且仅通过一步脱水反应即可获得所需的丙二腈肟醚类化合物。采用上述制备方法有利于提高丙二腈肟醚的收率,并降低工艺成本。
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公开(公告)号:CN109529891B
公开(公告)日:2022-01-11
申请号:CN201811561307.3
申请日:2018-12-19
申请人: 重庆华歌生物化学有限公司
IPC分类号: B01J27/128 , C07D213/61
摘要: 一种负载催化剂及其制备方法,涉及化学催化剂领域,该负载催化剂由载体材料和路易斯酸催化剂组成。其中,载体材料为活性炭;路易斯酸催化剂为氯化铁、氯化亚铜和氯化铝的混合物。该负载催化剂对于2,6‑二氯吡啶的氯化反应具有较好的催化效果,能够高效高产率地得到2,3,6‑三氯吡啶。一种上述负载催化剂的制备方法,其操作简单,对设备要求不高,能够方便快捷地制取上述负载催化剂。一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法,其包括在上述负载催化剂的催化下,将2,6‑二氯吡啶与氯气混合反应。其具备转化率高,收率高,产品品质高的特点,适合应用到大规模的工业化生产中。
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公开(公告)号:CN113501782B
公开(公告)日:2021-12-14
申请号:CN202111040817.8
申请日:2021-09-07
申请人: 潍坊新绿化工有限公司
摘要: 一种连续法制备2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法,包括制备多孔催化剂载体,制备氯化反应催化剂,制备氟化反应催化剂,固定催化剂,氯化反应,氟化反应,分析提纯;本发明的方法能够提高防止反应中温度过热造成爆炸;能够降低氯化反应和氟化反应的反应温度,降低能耗,本发明的氯化反应温度为40‑45℃,氟化反应温度为30‑35℃;氟化反应结束后得到的油状物中2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的质量含量为79.7%‑80.8%,对油状物减压蒸馏后得到的2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的纯度为99.04%‑99.42%。
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公开(公告)号:CN113717095A
公开(公告)日:2021-11-30
申请号:CN202110800393.4
申请日:2021-07-15
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
发明人: 肖才根
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明涉及农药中间体合成技术领域,特别公开了一种制备2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶和2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法。该方法在冰乙酸和过氧化氢溶液存在的条件下,3‑三氟甲基吡啶经氮氧化反应制得含3‑三氟甲基吡啶氮氧化物的反应溶液;体系调节pH后,采用溶剂萃取脱溶,得到3‑三氟甲基吡啶氮氧化物;3‑三氟甲基吡啶氮氧化物中添加氯化试剂进行氯化反应,制得2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶和2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的混合物;混合物进行常压精馏,分别收集得到两产品。本发明实现了副产品的二次增值,反应条件温和,常压反应对设备要求不高,同时不需要使用催化剂,可有效降低产品的合成成本,产品纯度符合工业生产使用要求。
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公开(公告)号:CN108912043B
公开(公告)日:2021-11-30
申请号:CN201811011295.7
申请日:2018-08-31
申请人: 江苏富鼎化学有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2,3,5‑三氯吡啶的合成方法,该方法主要包括以下步骤:(1)2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶的合成:以2,3,5,6‑四氯吡啶为原料,向所述原料中加入水合肼和反应溶剂,在一定温度下反应一定时间,经过处理,得2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶;(2)步骤(1)中得到2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中,一定温度下反应一定时间,经过处理,得到2,3,5‑三氯吡啶粗品,通过减压蒸馏,得到目标产品。本发明的合成方法中反应原料价格较低、且无剧毒、无刺激性,产生的工业“三废”少,合成方法绿色环保;反应相对彻底,过程控制简单,产品收率高。
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公开(公告)号:CN113603635A
公开(公告)日:2021-11-05
申请号:CN202111168246.6
申请日:2021-10-08
申请人: 湖南速博生物技术有限公司
IPC分类号: C07D213/50 , C07D239/26 , C07D251/20 , C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法。该方法将芳香族二元羧酸酯、酸性催化剂、水和醇类溶剂加入带有自动泄压装置的高压反应釜中,在恒定压力下保温脱羧反应3~6h,反应完成后负压回收溶剂,降温析晶,离心烘干得到脱羧产物。本发明采用恒压一锅进行水解脱羧的方法,避免了传统高温水解脱羧带来的物料分解和焦化问题,简化了操作工艺,提升了生产效率,同时减少废盐量,降低了环保处理成本。该水解脱羧方法具有成本低、收率高、工艺操作简单等特点,适合规模化生产。
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公开(公告)号:CN113563259A
公开(公告)日:2021-10-29
申请号:CN202110899401.5
申请日:2021-08-06
申请人: 九江善水科技股份有限公司 , 江西众力化工有限公司
IPC分类号: C07D213/61 , B01J31/24
摘要: 本发明一种2,3,5‑三氯吡啶连续化生产工艺采用连续化管式氯化器,以吡啶为起始原料,借助自主研发的催化剂1和催化剂2连续分步进行氯化反应,先后制得2,5‑二氯吡啶、2,3,5‑三氯吡啶。催化剂1、催化剂2的制备过程中,1‑氯丙烷、咪唑、2‑氯乙基二苯基膦和四羰基镍的质量比为1.2∶1∶3.7∶2.5、1‑氯丙烷、咪唑、2‑氯乙基二苯基膦和水合六氯铑酸钠的质量比为1.2∶1∶3.7∶15。本发明借助连续化管式氯化器,以廉价易得的吡啶为起始原料,通过催化氯化分步引入氯原子,原子经济性好,反应选择性好,2,3,5‑三氯吡啶收率可稳定在80%以上,生产效率高,工艺易控制且绿色环保,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111333568B
公开(公告)日:2021-10-26
申请号:CN202010299631.3
申请日:2020-04-16
申请人: 江苏扬农化工集团有限公司 , 江苏瑞祥化工有限公司 , 江苏瑞恒新材料科技有限公司 , 宁夏瑞泰科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明涉及一种选择性合成2‑氯‑5‑甲基吡啶和2,3‑二氯‑5‑甲基吡啶的方法,以吡啶酮和氯气为原料,采用氯化试剂和路易斯酸催化剂协同催化,具有生产成本低、设备投资少的特点,选择性合成目标产物,达到可控生产的目的。
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公开(公告)号:CN113527129A
公开(公告)日:2021-10-22
申请号:CN202010286890.2
申请日:2020-04-13
申请人: 华东理工大学
IPC分类号: C07C233/13 , C07C233/15 , C07C233/20 , C07C311/51 , C07D213/40 , C07D213/61 , C07D213/64 , C07D213/65 , C07D213/71 , C07D213/75 , C07D213/82 , C07D213/84 , C07D213/85 , C07D231/40 , C07D235/30 , C07D237/20 , C07D239/26 , C07D239/34 , C07D239/38 , C07D239/42 , C07D239/48 , C07D241/12 , C07D241/16 , C07D241/18 , C07D241/20 , C07D241/24 , C07D241/28 , C07D251/70 , C07D261/04 , C07D263/16 , C07D263/28 , C07D263/48 , C07D263/58 , C07D277/36 , C07D277/46 , C07D277/50 , C07D277/80 , C07D277/82 , C07D285/08 , C07D285/135 , C07D401/04 , C07D403/04 , A01N43/40 , A01N43/54 , A01N43/58 , A01N43/60 , A01N43/68 , A01N43/824 , A01N43/836 , A01N43/56 , A01N37/22 , A01N43/80 , A01N43/76 , A01N43/78 , A01N47/34 , A01N41/06 , A01N37/24 , A01N43/52 , A01P5/00
摘要: 本发明涉及一种具有杀线虫活性的含三氟烯烃类化合物及其制法和用途。具体地,本发明公开了具有式(I)化合物或其光学异构体、顺反异构体或农药学上可接受的盐,及其制备方法。上述化合物具有优异的杀线虫活性。
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