一种2-氯-5-硝基吡啶的制备方法
    81.
    发明公开

    公开(公告)号:CN113979928A

    公开(公告)日:2022-01-28

    申请号:CN202111212157.7

    申请日:2021-10-18

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑5‑硝基吡啶的制备方法,属于有机合成技术领域。以2‑氯吡啶为原料,与异丙醇钠/钾进行亲核取代,得到2‑异丙氧基吡啶;接着在浓硫酸/硝酸体系中反应得到5‑硝基‑2‑异丙氧基吡啶;然后在三氯化硼存在下脱保护得到2‑羟基‑5‑硝基吡啶;最后与三氯氧磷反应得到2‑氯‑5硝基吡啶。本发明方法原料方便易得,操作流程简便,硝化条件相对温和,异构体少,工艺中避免了重氮化危险操作,四步反应总收率可达65‑68%。

    一种负载催化剂及其制备方法以及2,3,6-三氯吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN109529891B

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN201811561307.3

    申请日:2018-12-19

    IPC分类号: B01J27/128 C07D213/61

    摘要: 一种负载催化剂及其制备方法,涉及化学催化剂领域,该负载催化剂由载体材料和路易斯酸催化剂组成。其中,载体材料为活性炭;路易斯酸催化剂为氯化铁、氯化亚铜和氯化铝的混合物。该负载催化剂对于2,6‑二氯吡啶的氯化反应具有较好的催化效果,能够高效高产率地得到2,3,6‑三氯吡啶。一种上述负载催化剂的制备方法,其操作简单,对设备要求不高,能够方便快捷地制取上述负载催化剂。一种2,3,6‑三氯吡啶的制备方法,其包括在上述负载催化剂的催化下,将2,6‑二氯吡啶与氯气混合反应。其具备转化率高,收率高,产品品质高的特点,适合应用到大规模的工业化生产中。

    一种连续法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN113501782B

    公开(公告)日:2021-12-14

    申请号:CN202111040817.8

    申请日:2021-09-07

    摘要: 一种连续法制备2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法,包括制备多孔催化剂载体,制备氯化反应催化剂,制备氟化反应催化剂,固定催化剂,氯化反应,氟化反应,分析提纯;本发明的方法能够提高防止反应中温度过热造成爆炸;能够降低氯化反应和氟化反应的反应温度,降低能耗,本发明的氯化反应温度为40‑45℃,氟化反应温度为30‑35℃;氟化反应结束后得到的油状物中2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的质量含量为79.7%‑80.8%,对油状物减压蒸馏后得到的2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的纯度为99.04%‑99.42%。

    一种制备2-氯-3-三氟甲基吡啶和2-氯-5-三氟甲基吡啶的方法

    公开(公告)号:CN113717095A

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202110800393.4

    申请日:2021-07-15

    发明人: 肖才根

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及农药中间体合成技术领域,特别公开了一种制备2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶和2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的方法。该方法在冰乙酸和过氧化氢溶液存在的条件下,3‑三氟甲基吡啶经氮氧化反应制得含3‑三氟甲基吡啶氮氧化物的反应溶液;体系调节pH后,采用溶剂萃取脱溶,得到3‑三氟甲基吡啶氮氧化物;3‑三氟甲基吡啶氮氧化物中添加氯化试剂进行氯化反应,制得2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶和2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的混合物;混合物进行常压精馏,分别收集得到两产品。本发明实现了副产品的二次增值,反应条件温和,常压反应对设备要求不高,同时不需要使用催化剂,可有效降低产品的合成成本,产品纯度符合工业生产使用要求。

    一种2,3,5-三氯吡啶的合成方法

    公开(公告)号:CN108912043B

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN201811011295.7

    申请日:2018-08-31

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2,3,5‑三氯吡啶的合成方法,该方法主要包括以下步骤:(1)2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶的合成:以2,3,5,6‑四氯吡啶为原料,向所述原料中加入水合肼和反应溶剂,在一定温度下反应一定时间,经过处理,得2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶;(2)步骤(1)中得到2,3,5‑三氯6‑水合肼基吡啶与次氯酸钠水溶液在碱性环境中,一定温度下反应一定时间,经过处理,得到2,3,5‑三氯吡啶粗品,通过减压蒸馏,得到目标产品。本发明的合成方法中反应原料价格较低、且无剧毒、无刺激性,产生的工业“三废”少,合成方法绿色环保;反应相对彻底,过程控制简单,产品收率高。

    一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法

    公开(公告)号:CN113603635A

    公开(公告)日:2021-11-05

    申请号:CN202111168246.6

    申请日:2021-10-08

    摘要: 本发明公开了一种芳香族二元羧酸酯水解脱羧的方法。该方法将芳香族二元羧酸酯、酸性催化剂、水和醇类溶剂加入带有自动泄压装置的高压反应釜中,在恒定压力下保温脱羧反应3~6h,反应完成后负压回收溶剂,降温析晶,离心烘干得到脱羧产物。本发明采用恒压一锅进行水解脱羧的方法,避免了传统高温水解脱羧带来的物料分解和焦化问题,简化了操作工艺,提升了生产效率,同时减少废盐量,降低了环保处理成本。该水解脱羧方法具有成本低、收率高、工艺操作简单等特点,适合规模化生产。

    一种2,3,5-三氯吡啶连续化生产工艺

    公开(公告)号:CN113563259A

    公开(公告)日:2021-10-29

    申请号:CN202110899401.5

    申请日:2021-08-06

    IPC分类号: C07D213/61 B01J31/24

    摘要: 本发明一种2,3,5‑三氯吡啶连续化生产工艺采用连续化管式氯化器,以吡啶为起始原料,借助自主研发的催化剂1和催化剂2连续分步进行氯化反应,先后制得2,5‑二氯吡啶、2,3,5‑三氯吡啶。催化剂1、催化剂2的制备过程中,1‑氯丙烷、咪唑、2‑氯乙基二苯基膦和四羰基镍的质量比为1.2∶1∶3.7∶2.5、1‑氯丙烷、咪唑、2‑氯乙基二苯基膦和水合六氯铑酸钠的质量比为1.2∶1∶3.7∶15。本发明借助连续化管式氯化器,以廉价易得的吡啶为起始原料,通过催化氯化分步引入氯原子,原子经济性好,反应选择性好,2,3,5‑三氯吡啶收率可稳定在80%以上,生产效率高,工艺易控制且绿色环保,适合工业化生产。