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公开(公告)号：CN103980120B
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201410180490.8
申请日：2014-04-29
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/63 , C07C67/14
摘要： 本发明涉及一种混旋丹参素异丙酯的合成方法，方法包括以原儿茶醛为初始原料，经苄基保护酚羟基，Darzens环氧化，再经再经钯类催化剂/氢气或雷尼镍/氢气催化还原，得到混旋丹参素异丙酯。本发明的方法合成的产品纯度可达98％，产率可达55％。且本发明的合成方法，原料简单易得，路线短，产率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103570547B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310470980.7
申请日：2013-10-09
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/08 , C07C59/90 , C07C51/00
摘要： 本发明涉及一种丹参素异丙酯的工业化合成方法。包括在第二盐酸和还原剂Zn-Hg存在的条件下，β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸与异丙酯在溶剂中反应生成丹参素异丙酯。其中的β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸是2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在第一盐酸中水解得到。本发明的方法中酯化和改性还原反应同时进行。省去了合成方法内中间产物丹参素的合成，简化了工艺操作，缩短了生产周期。另外，由2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在盐酸溶液中水解直接得到β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸，进一步简化了工艺操作。
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公开(公告)号：CN104030923B
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201410175950.8
申请日：2014-04-29
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/63 , C07C67/14
摘要： 本发明涉及一种混旋丹参素冰片酯的合成方法，方法包括以苄基保护的原儿茶醛为初始原料，经Darzens环氧化，再经钯类催化剂/氢气或雷尼镍/氢气催化还原即可得到混旋丹参素冰片酯。采用本发明的方法合成的产品纯度可达98％，产率可达48.6％。且本发明的合成方法原料简单易得，路线短，产率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104030923A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410175950.8
申请日：2014-04-29
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/63 , C07C67/14
CPC分类号： C07C67/31 , C07C45/64 , C07C67/14 , C07C67/327 , C07C67/343 , C07C2602/42 , C07C69/732 , C07C69/734 , C07C47/575 , C07C69/63
摘要： 本发明涉及一种混旋丹参素冰片酯的合成方法，方法包括以苄基保护的原儿茶醛为初始原料，经Darzens环氧化，再经钯类催化剂/氢气或雷尼镍/氢气催化还原即可得到混旋丹参素冰片酯。采用本发明的方法合成的产品纯度可达98％，产率可达48.6％。且本发明的合成方法原料简单易得，路线短，产率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN103570546B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201310470979.4
申请日：2013-10-09
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/08 , C07C67/31 , C07C59/90 , C07C51/09
摘要： 本发明涉及一种丹参素冰片酯的工业化合成方法。包括在第二盐酸、还原剂Zn-Hg和催化剂存在的条件下，β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸与冰片在溶剂中反应生成丹参素冰片酯。其中的β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸是2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在第一盐酸中水解得到。本发明的方法中酯化和改性还原反应同时进行。省去了合成方法内中间产物丹参素的合成，简化了工艺操作，缩短了生产周期。另外，由2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在盐酸溶液中水解直接得到β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸，进一步简化了工艺操作。
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公开(公告)号：CN103570547A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310470980.7
申请日：2013-10-09
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/08 , C07C59/90 , C07C51/00
CPC分类号： C07C67/08 , C07C51/00 , C07C69/732 , C07C59/90
摘要： 本发明涉及一种丹参素异丙酯的工业化合成方法。包括在第二盐酸和还原剂Zn-Hg存在的条件下，β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸与异丙酯在溶剂中反应生成丹参素异丙酯。其中的β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸是2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在第一盐酸中水解得到。本发明的方法中酯化和改性还原反应同时进行。省去了合成方法内中间产物丹参素的合成，简化了工艺操作，缩短了生产周期。另外，由2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在盐酸溶液中水解直接得到β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸，进一步简化了工艺操作。
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公开(公告)号：CN103570546A
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201310470979.4
申请日：2013-10-09
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/08 , C07C67/31 , C07C59/90 , C07C51/09
CPC分类号： C07C67/08 , C07C51/00 , C07C2602/42 , C07C69/732 , C07C59/90
摘要： 本发明涉及一种丹参素冰片酯的工业化合成方法。包括在第二盐酸、还原剂Zn-Hg和催化剂存在的条件下，β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸与冰片在溶剂中反应生成丹参素冰片酯。其中的β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸是2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在第一盐酸中水解得到。本发明的方法中酯化和改性还原反应同时进行。省去了合成方法内中间产物丹参素的合成，简化了工艺操作，缩短了生产周期。另外，由2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基苄叉基)噁唑酮在盐酸溶液中水解直接得到β-(3,4-二羟基苯基)丙酮酸，进一步简化了工艺操作。
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公开(公告)号：CN103980120A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410180490.8
申请日：2014-04-29
IPC分类号： C07C69/732 , C07C67/327 , C07C67/31 , C07C69/63 , C07C67/14
CPC分类号： C07C67/327 , C07C45/64 , C07C67/14 , C07C67/31 , C07D301/02 , C07D303/48 , C07C69/732 , C07C69/63 , C07C47/575
摘要： 本发明涉及一种混旋丹参素异丙酯的合成方法，方法包括以原儿茶醛为初始原料，经苄基保护酚羟基，Darzens环氧化，再经再经钯类催化剂/氢气或雷尼镍/氢气催化还原，得到混旋丹参素异丙酯。本发明的方法合成的产品纯度可达98％，产率可达55％。且本发明的合成方法，原料简单易得，路线短，产率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN112321556B
公开(公告)日：2022-10-11
申请号：CN202011248370.9
申请日：2020-11-10
申请人： 西安石油大学
IPC分类号： C07D311/76
摘要： 一种三组分制备α,α‑双取代异色满衍生物的方法，将β‑苯乙醇类化合物、醛、硝基烷烃直接混合，在酸作用下，加热反应即得α,α‑双取代异色满衍生物；本发明将β‑苯乙醇类化合物、醛、硝基烷烃三组分一锅煮反应一步高效完成，直接得到产物，所用的方法无需分离中间体，操作简单，反应条件温和、高效。本发明制备得到的α,α‑双取代异色满衍生物可作为药物、活性的天然产物、有机合成的重要结构单元，在药物、活性的天然产物的制备中具有很大的应用潜力。
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公开(公告)号：CN108640936A
公开(公告)日：2018-10-12
申请号：CN201810367607.1
申请日：2018-04-23
摘要： 本发明提供一种三元稀土配合物荧光材料Eu(5-nsa)3(phen)·3H2O(5-nsa为5-硝基水杨酸，phen为邻菲啰啉)及制备方法，属于荧光材料技术领域。其特征在于本发明以水杨酸为原料、丙酮为溶剂合成5-硝基水杨酸，再加入第二配体邻菲罗啉和稀土金属离子Eu合成稀土三元配合物，其结构分子式为Eu(C7H4O5N)3(C12H8N2)·3H2O。所得配合物在最大激发波长为400nm的光激发下，分别于463nm、602nm和623nm处有三个荧光发射峰，发光模式为配体和稀土离子综合发光，是一种新型稀土发光材料。本发明制备工艺简单、操作简便、产物荧光特性良好。
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