公开(公告)号：CN107188783A

公开(公告)日：2017-09-22

申请号：CN201710451499.1

申请日：2017-06-15

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 毛建拥 ,  胡柏剡 ,  李浩然 ,  陈志荣 ,  王钰 ,  吴雷

IPC分类号： C07C29/88 ,  C07C29/74 ,  C07C33/025

摘要： 本发明公开了一种超临界法合成异戊烯醇体系中回收甲醛的方法，该方法是将超临界反应得到的3‑位醇粗品(含甲醛)，在常压下连续精馏将甲醛和少量3‑位醇直接从塔顶采出，甲醛不断富集并自聚形成多聚体(固体)粘附在冷凝器内壁上，然后采用刮板和冷过滤的方法将甲醛多聚体从中分离，塔顶过滤得到的3‑位醇和塔釜中的3‑位醇进一步通过脱水、脱重、精馏等步骤进行提纯。采用该方法，可将3‑位醇粗品中的甲醛含量降至0.01％下(达到产品质量要求)，同时回收得到甲醛多聚物可以重新作为原料使用，变废为宝。此外，由于此工艺无需通过添加碱类化学试剂去除甲醛，不仅节省了的成本，也使废水量大幅度减少。因而本发明符合绿色环保的优点，且成本更低，具有广泛地工业化应用前景。

公开(公告)号：CN105541579A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201511025138.8

申请日：2015-12-30

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 周有桂 ,  于明 ,  袁金桃 ,  赵雷 ,  朱先冬 ,  余光雄 ,  苏伟伟 ,  邵卫康 ,  石兴兴 ,  张印 ,  丰明 ,  陈志荣 ,  李浩然 ,  张玉红

IPC分类号： C07C45/62 ,  C07C47/21 ,  C07C47/225 ,  C07C47/232 ,  C07C47/24 ,  C07C47/277 ,  C07C47/27 ,  C07C49/203 ,  C07C49/21 ,  C07C49/217 ,  C07C49/223 ,  C07C49/603 ,  C07C49/683 ,  C07C49/613 ,  C07C201/12 ,  C07C205/44 ,  C07C67/303 ,  C07C69/738 ,  C07C69/73 ,  C07D333/22 ,  C07D307/46 ,  C07B53/00 ,  B01J31/22 ,  B01J31/02

CPC分类号： C07B53/00 ,  B01J23/462 ,  B01J23/464 ,  B01J23/468 ,  B01J31/02 ,  B01J31/0237 ,  C07C45/62 ,  C07C47/21 ,  C07C47/225 ,  C07C47/232 ,  C07C49/21 ,  C07C49/217 ,  C07C67/303 ,  C07C201/12 ,  C07C2601/08 ,  C07C2601/14 ,  C07C2602/10 ,  C07D307/46 ,  C07D333/22 ,  Y02P20/584 ,  C07C205/44 ,  C07C47/02 ,  C07C47/19 ,  C07C47/198 ,  C07C47/23 ,  C07C69/716 ,  C07C47/24 ,  C07C49/403 ,  C07C47/277 ,  C07C49/175 ,  C07C49/213 ,  C07C49/215 ,  C07C49/427 ,  B01J31/0244 ,  B01J31/165 ,  B01J31/20 ,  B01J31/2414 ,  B01J2231/645 ,  C07B2200/07 ,  C07B2200/09 ,  C07C47/27 ,  C07C49/203 ,  C07C49/223 ,  C07C49/603 ,  C07C49/683 ,  C07C49/613 ,  C07C69/738 ,  C07C69/73

摘要： 本发明公开了一种制备光学活性羰基化合物的方法，包括以下步骤：在手性胺盐和过渡金属催化剂的催化下，以氢气和催化量的二氢吡啶化合物为氢源，α，β-不饱和醛或α，β-不饱和酮化合物进行不对称催化氢化反应，得到所述的光学活性羰基化合物。该方法反应条件温和，操作简单，二氢吡啶化合物的用量为催化量，使得目标产物易于从反应体系中分离纯化，同时，金属催化剂可以实现回收套用，符合经济性要求。

公开(公告)号：CN111185237B

公开(公告)日：2020-11-06

申请号：CN202010102438.6

申请日：2020-02-19

申请人： 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司

发明人： 李浩然 ,  王勇 ,  胡柏剡 ,  马啸 ,  仇丹 ,  罗乾 ,  王哲 ,  毛善俊 ,  于丽丽 ,  李其川

IPC分类号： B01J31/22 ,  C07C29/17 ,  C07C33/02 ,  C07C33/025

摘要： 本发明公开了一种选择性加氢催化剂及其制备方法和应用，属于催化剂技术领域，包括活性组分及承载所述活性组分的载体，其中所述活性组分为过渡金属颗粒，所述载体预先经柔性链配体修饰，所述柔性链配体的一端均匀分布在载体表面，所述柔性链配体的另一端配位在过渡金属上。采用本发明的催化剂进行去氢芳樟醇或2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇的催化加氢反应时，稳定性好、催化剂长时间使用后仍有较高选择性，可保证加氢产物质量。

公开(公告)号：CN105732423B

公开(公告)日：2018-03-09

申请号：CN201610182680.2

申请日：2016-03-28

申请人： 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  山东新和成氨基酸有限公司

发明人： 陈志荣 ,  张一丞 ,  毛建拥 ,  胡柏剡 ,  李浩然

IPC分类号： C07C253/10 ,  C07C255/46

摘要： 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法，均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器，所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液，所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液，反应物异佛尔酮从第一釜加入，氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作，过程安全性好，反应收率高，溶剂及催化剂可回收利用，生产过程清洁等优点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN110327975B

公开(公告)日：2020-05-19

申请号：CN201910492315.5

申请日：2019-06-06

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  浙江大学 ,  山东新和成药业有限公司 ,  山东新和成维生素有限公司

发明人： 王勇 ,  王哲 ,  巩玉同 ,  吴雷 ,  于丽丽 ,  李浩然 ,  陈志荣 ,  马啸 ,  毛建拥

IPC分类号： B01J31/22 ,  C07C45/50 ,  C07C47/02

摘要： 本发明涉及一种氢甲酰化催化剂，包括活性组分和承载所述活性组分的载体，所述活性组分包括作为中心原子的过渡金属以及与所述过渡金属结合的多羟基芳环基团，所述过渡金属与所述多羟基芳环基团之间通过金属‑羟基配位键和金属‑氧共价键中的至少一种结合，所述活性组分中包括至少一个所述金属‑羟基配位键和至少一个所述金属‑氧共价键。本发明还涉及一种氢甲酰化催化剂的制备方法以及所述氢甲酰化催化剂的应用。

公开(公告)号：CN106748696B

公开(公告)日：2020-03-27

申请号：CN201611229304.0

申请日：2016-12-27

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 张玉红 ,  肖唐鑫 ,  胡柏剡 ,  于明 ,  张龙 ,  徐铭 ,  孙恒涛 ,  朱勋 ,  苏雅静 ,  朱先冬 ,  求渭川 ,  李其川 ,  陈志荣 ,  李浩然

IPC分类号： C07C45/74 ,  C07C49/203 ,  C07C45/67 ,  C07C49/21

摘要： 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。

公开(公告)号：CN106748671B

公开(公告)日：2019-12-24

申请号：CN201611245461.0

申请日：2016-12-29

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 毛建拥 ,  胡柏剡 ,  王旭明 ,  王钰 ,  李浩然 ,  陈志荣

IPC分类号： C07C41/16 ,  C07C43/23

摘要： 本发明提供了一种由2‑溴‑4‑甲基苯酚合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的方法，该方法包括，使烷基醇钠和2‑溴‑4‑甲基苯酚在烷基醇的存在下且在所述烷基醇的近临界状态下进行反应。在本发明中，采用了在烷基醇的近临界状态下的反应条件，代替使用催化剂和助催化剂来催化合成2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚，是一条绿色的反应工艺；烷基醇在反应完毕后通过简单的蒸馏方式即可回收，原子利用率更高；反应物2‑溴‑4‑甲基苯酚的转化率可以达到97.9％以上，最高可以达到100％；产物2‑烷氧基‑4‑甲基苯酚的选择性可以达到93.4％以上。

公开(公告)号：CN106748696A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201611229304.0

申请日：2016-12-27

申请人： 浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学

发明人： 张玉红 ,  肖唐鑫 ,  胡柏剡 ,  于明 ,  张龙 ,  徐铭 ,  孙恒涛 ,  朱勋 ,  苏雅静 ,  朱先冬 ,  求渭川 ,  李其川 ,  陈志荣 ,  李浩然

IPC分类号： C07C45/74 ,  C07C49/203 ,  C07C45/67 ,  C07C49/21

摘要： 本发明公开了一种甲基紫罗兰酮及其中间体的制备方法。现有甲基紫罗兰酮的制备，通常需要浪费大量的碱，另一方面也造成大量的三废。本发明以柠檬醛和丁酮为原料，PEG为溶剂，金属氢氧化物为缩合剂进行Aldol缩合反应，合成假性甲基紫罗兰酮；得到的假性甲基紫罗兰酮在酸催化下进行环化反应，合成得到甲基紫罗兰酮。本发明采用的PEG‑M(OH)x催化缩合体系不仅提高了假性甲基紫罗兰酮的合成收率，而且使假性异甲基紫罗兰酮占比维持在68‑79％；本发明采用的磷酸‑正己烷催化环化体系也大大提高了环化收率；本发明采用的缩合催化体系可以数次循环套用，不仅降低了成本而且减轻了环境污染。

公开(公告)号：CN105732423A

公开(公告)日：2016-07-06

申请号：CN201610182680.2

申请日：2016-03-28

申请人： 浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司 ,  山东新和成药业有限公司 ,  山东新和成氨基酸有限公司

发明人： 陈志荣 ,  张一丞 ,  毛建拥 ,  胡柏剡 ,  李浩然

IPC分类号： C07C253/10 ,  C07C255/46

CPC分类号： C07C253/10 ,  C07C255/46

摘要： 本发明公开了一种连续制备异佛尔酮腈的方法。目前的管式均相连续合成法和固定床连续合成法，均存在因HCN浓度不均匀所带来的副反应。本发明采用异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的存在下加热反应得到异佛尔酮腈，其特征在于，所使用的反应器为7釜以上的多釜串联连续操作型式的反应器，所使用的碱性催化剂为碱金属氰化物的醇溶液，所使用的反应物氢氰酸是氢氰酸的异佛尔酮溶液，反应物异佛尔酮从第一釜加入，氢氰酸的异佛尔酮溶液与碱性催化剂的加入方式为多釜连续滴加。本发明具有连续稳定操作，过程安全性好，反应收率高，溶剂及催化剂可回收利用，生产过程清洁等优点，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN103360215B

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201310269672.8

申请日：2013-06-27

申请人： 山东新和成药业有限公司 ,  浙江大学 ,  浙江新和成股份有限公司

发明人： 马啸 ,  陈志荣 ,  李浩然 ,  方万军 ,  朱全东

IPC分类号： C07C33/03 ,  C07C29/56

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明涉及一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法。现有用于合成异戊烯醇的催化转位反应都是在催化剂存在下，通过氢气氛围中的异构反应生成异戊烯醇，有氢气的参与不可避免的就有异戊醇的生成，异构反应很难保证较高的选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂，在惰性气氛、反应温度为30～120℃条件下，搅拌反应0.2～2小时，在水-有机两相体系中对3-甲基-3-丁烯-1-醇进行催化异构化反应合成异戊烯醇。本发明的反应单程转化率高，选择性好；催化剂稳定性高，可以多次循环套用，在减少了污染的同时降低了成本，适合工业化生产。