一种以青霉素钾盐为原料制备头孢维星的中间体异构化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN111892612A

    公开(公告)日:2020-11-06

    申请号:CN202010755595.7

    申请日:2020-07-31

    Abstract: 本发明公开了一种以青霉素钾盐为原料制备头孢维星的中间体异构化物及其制备方法,以中间体开环重排物为原料,异构化反应得到中间体异构化物,具体在反应容器中加入脱水后的反应有机溶剂,然后加入中间体氧化物,调节温度90-100℃,搅拌至溶液澄清,加入亚磷酸三甲酯,调节真空度,控制反应温度为90-100℃,反应至反应完全,氮气保护下冷至30℃以下,在反应容器中加入有机碱,氮气保护下30℃以下避光反应至反应完全得到中间体异构化物。与现有步骤相比,在合成到本发明的中间体时,采用一锅法的方法制备,降低操作的难度。由于头孢母核稳定性较差,本发明通过反应条件的严格控制,使得反应的选择性提高,最终使得反应收率高,产品质量好。

    一种2,3-二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN110698456A

    公开(公告)日:2020-01-17

    申请号:CN201911077981.9

    申请日:2019-11-06

    Abstract: 本发明公开了一种2,3-二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物的合成方法,其特征在于:以取代、非取代芳香硫酚化合物为原料,与丙烯酸作用生成相应的芳香硫基丙酸,然后在浓硫酸作用下关环得到对应的2,3二氢硫代色烯-4-酮及其衍生物。本发明原材料采用丙烯酸、浓硫酸,原材料易得,成本低,加料容易。后处理仅需要经过酸化、提取、洗涤、蒸去溶剂即可,后处理简单,收率高,成本低,适合工业化生产。

    一种噁拉戈利中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN110669014A

    公开(公告)日:2020-01-10

    申请号:CN201911111562.2

    申请日:2019-11-14

    Abstract: 本发明公开了一种噁拉戈利中间体的制备方法,其特征在于,按照如下步骤制备:1)将2-氟-3-甲氧基溴苯与乙酰乙酸乙酯在铜催化剂以及L-脯氨酸作用下发生偶联反应,得到化合物Ⅰ,2)化合物Ⅰ与尿素在对甲苯磺酸存在下发生偶联成环反应得到化合物Ⅱ,所述对甲苯磺酸与化合物Ⅰ的摩尔比为0.05-0.1:1,3)所述化合物Ⅱ与2-氟-6-三氟甲基苄溴反应得到产物。偶联成环反应容易,收率高,原材料消耗低。

    D,L-体萘普生的一锅法合成方法

    公开(公告)号:CN110256196A

    公开(公告)日:2019-09-20

    申请号:CN201910640213.3

    申请日:2019-07-16

    Abstract: 本发明提供了一种D,L-体萘普生的一锅法合成方法,其特在在于,按照如下步骤制备:(1)、在反应容器中加入二甲苯和苯基三甲基三溴化铵、6-甲氧基-2-丙酰萘反应得到二甲苯溶液;(2)、将二甲苯溶液加热至沸除水,然后降温加入新戊二醇和对甲苯磺酸,加完后继续回流分水反应;(3)、向上一步反应液中加入醋酸锌或氧化锌,升温回流反应;(4)、向上步蒸干溶解得到的残留物中加入氢氧化钠或氢氧化钾溶液水解,收集水溶液下一步反应待用;(5)、向上述水溶液中加入雷尼镍加氢反应,得到产品。总收率达到73%,整个操作一锅合成简化工艺、环境友好的工业化路线。

    头孢妥仑匹酯开环物的制备方法

    公开(公告)号:CN110143957A

    公开(公告)日:2019-08-20

    申请号:CN201910536040.0

    申请日:2019-06-20

    Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯开环物的制备方法,其特征在于:在反应容器中加入头孢妥仑匹酯和有机溶剂,搅拌下溶解并降温至-20℃~-5℃,缓慢加入碱性物质,加完后升温至10℃-20℃反应,反应完后加入乙酸乙酯和水搅拌提取,用酸调节pH3-4,静置分层,有机层用饱和盐水洗涤,干燥,过滤,减压浓缩至干,采用硅胶柱层析纯化得到产品。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑匹酯开环物含量可以达到95.0%以上,收率能达到70%,为药品安全使用提供了理论依据,对头孢妥仑匹酯的质量标准提供了有效的数据支持,为药物的临床安全使用提供有效保障。

    一种弗雷拉纳中间体4-溴-2-甲基苯甲酸的生产线系统

    公开(公告)号:CN115141097A

    公开(公告)日:2022-10-04

    申请号:CN202210742159.5

    申请日:2022-06-27

    Abstract: 本发明提供了一种弗雷拉纳中间体4‑溴‑2‑甲基苯甲酸的生产系统,包括甲酰化反应釜、成肟反应釜、脱水反应釜、水解反应釜和溴代反应釜,所述甲酰化反应釜上设置有氮气管线、反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线,所述反应溶剂加入管线、三氯氧磷加入管线和3‑甲基苯胺加入管线上分别连接反应溶剂计量罐、三氯氧磷计量罐和3‑甲基苯胺计量罐,所述甲酰化反应釜的底部设置有排液管与甲酰化结晶釜相连,所述甲酰化结晶釜内设置有pH计,所述甲酰化结晶釜的顶部设置有碱液加入管线和冰水加入管线,所述碱液加入管线和冰水加入管线分别与碱液计量罐和冰水计量罐相连,所述甲酰化结晶釜的釜底设置有排液管与离心机相连,所述离心机的出液管与废液储罐相连。

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