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    一种枸橼酸莫沙必利中间体的制备方法
    31.
    发明授权
    一种枸橼酸莫沙必利中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN108129414B

    公开(公告)日：2020-12-08

    申请号：CN201810133973.0

    申请日：2018-02-09

    申请人： 鲁南制药集团股份有限公司

    发明人： 张贵民 ,  臧超 ,  公艳艳

    IPC分类号： C07D265/30

    摘要： 本发明属于医药技术领域，具体涉及一种枸橼酸莫沙比利中间体IV4‑(4‑氟苄基)‑2‑氨甲基吗啉的制备方法，包括以下步骤：邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯异丙醇反应生成中间体ⅡN‑(2‑羟基‑3‑氯丙基)邻苯二甲酰亚胺，然后与中间体Ⅰ2‑(4‑氟苯甲氨基)乙醇缩合制备中间体ⅢN‑3‑[4‑氟苄基‑2‑(羟基‑乙基胺)‑2‑羟异丙基]邻苯二甲酰胺，中间体Ⅲ经过环合、水解得到中间体Ⅳ4‑(4‑氟苄基)‑2‑氨甲基吗啉。本发明路线短，减少生产成本，适合工业化生产。

    一种2-氨基肉桂醇酯衍生物的制备方法
    32.
    发明公开
    一种2-氨基肉桂醇酯衍生物的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN111943912A

    公开(公告)日：2020-11-17

    申请号：CN202010815203.1

    申请日：2020-08-13

    申请人： 华侨大学

    发明人： 程国林 ,  陈燕惠

    IPC分类号： C07D295/096 ,  C07D295/155 ,  C07D295/112 ,  C07C269/06 ,  C07C271/28 ,  C07D211/14 ,  C07D491/113 ,  C07D265/30

    摘要： 本发明公开了一种2-氨基肉桂醇酯衍生物的制备方法，包括如下步骤：(1)向经氮气吹扫的反应容器中依次加入钯催化剂、配体、助催化剂、碱、胺化试剂、卤代芳烃、终止试剂和有机溶剂，于80℃反应24h；(2)将步骤(1)所得的物料冷却后，依次经过滤、浓缩和薄层色谱或柱层析色谱，即成。本发明可以同时得到不同芳基取代的2-氨基肉桂醇酯衍生物，能够无需额外添加银盐合成其他方法不易得到的有良好的立体选择性，专一的E构型2-氨基肉桂醇酯产物。本发明的方法收率高，反应条件温和操作步骤简单，底物范围广，后处理简便且绿色。

    一种顺式2,6-二甲基吗啉合成工艺
    33.
    发明公开
    一种顺式2,6-二甲基吗啉合成工艺 有权

    公开(公告)号：CN111825630A

    公开(公告)日：2020-10-27

    申请号：CN202010590170.5

    申请日：2020-06-24

    申请人： 江苏富比亚化学品有限公司

    发明人： 程荣华 ,  吴邦元 ,  施仲锋 ,  李焕成 ,  杨钦

    IPC分类号： C07D265/30

    摘要： 本发明涉及一种顺式2,6-二甲基吗啉合成工艺，包括以下步骤：向反应釜中加入反式2,6-二甲基吗啉或者反式2,6-二甲基吗啉与顺式2,6-二甲基吗啉混合物；加入催化剂，任选地在搅拌或不搅拌的条件下混合，反应釜升温；反应釜温度升至120℃以上时，通入氢气，至反应结束；经后处理，得到顺式2,6-二甲基吗啉成品。本发明以高选择性和高产率获得纯度大于99％的顺式2,6-二甲基吗啉，同时大大降低了三废的产生。

    一种制备1,4-二氢噁嗪的方法
    36.
    发明公开
    一种制备1,4-二氢噁嗪的方法 有权

    公开(公告)号：CN109705052A

    公开(公告)日：2019-05-03

    申请号：CN201910075276.9

    申请日：2019-01-25

    申请人： 苏州大学

    发明人： 万小兵 ,  方尚文 ,  赵彦伟 ,  李海燕 ,  郑永高 ,  廉鹏程

    IPC分类号： C07D265/30 ,  B01J31/02 ,  B01J31/04

    摘要： 本发明公开了一种制备1,4-二氢噁嗪的方法，以酰基重氮衍生物和吖啶化合物为反应底物，以AgOTf和Cu(OAc)2为催化剂，以NaHCO3为碱，在有机溶剂中，通过环加成反应制备得到1,4-二氢噁嗪。本发明所使用的方法具有以下特点：反应更经济、后期官能团化更易，反应条件温和，空气中即可进行，催化剂用量少，后处理简便，有利于产物的纯化和大规模工业化应用，商品化药物的一步官能团化更易进行。同时，本发明使用的反应物、催化剂等原料廉价易得，反应组成合理，无需配体，原子经济性高，反应步骤少，仅需一步反应即可取得较高的产率，符合当代绿色化学和药物化学的要求和方向，适于筛选高活性的1,4-二氢噁嗪类药物，克级反应也可以很好的实现，适于大规模工业化生产。