一种2-氨基噻唑-4-腈及其制备方法
    42.
    发明公开

    公开(公告)号:CN114163397A

    公开(公告)日:2022-03-11

    申请号:CN202111371427.9

    申请日:2021-11-18

    发明人: 肖涵 严浩

    摘要: 本发明提供了一种2‑氨基噻唑‑4‑腈及其制备方法,制备方法包括如下步骤:步骤一、将甲基乙腈溶于醇溶剂中,通入氯气,在室温到溶剂沸点之间加热反应,之后经静置分层、有机相水洗、精馏,得氯乙腈;步骤二、在惰性气体保护环境下,将氯乙腈滴加至溶解有甲酸甲酯的第一溶剂中,‑5‑10℃条件下反应完成后,升温至室温,经酸化、层析、旋干溶剂得2‑氯‑2‑甲酰基乙腈;步骤三、将2‑氯‑2‑甲酰基乙腈与硫脲、碳酸钠、第二溶剂在室温到溶剂沸点之间加热反应,之后经萃取、旋蒸,即得2‑氨基噻唑‑4‑腈。本发明方法简单,成本低,效率高,为该类2‑氨基噻唑类化合物材料的大量生产和后续研究提供坚实的基础。

    一种4-甲基-3-氧代戊腈的合成方法

    公开(公告)号:CN113185428A

    公开(公告)日:2021-07-30

    申请号:CN202110506639.7

    申请日:2021-05-10

    摘要: 本发明公开了一种4‑甲基‑3‑氧代戊腈的合成方法,属于化合物合成技术领域,具体包括以下步骤:向乙腈中加入甲醇钾,搅拌混合并加热至反应温度,然后在回流条件下滴加异丁酰氯,后在回流条件下反应3‑4h,反应完成后降温至0‑5℃,滴加盐酸溶液调节体系pH至5‑6,然后静置分层取油相,并将水相使用乙酸乙酯萃取2‑3次,得到有机相,将有机相与油相合并水洗2‑3次,然后浓缩旋干得到4‑甲基‑3‑氧代戊腈;本发明解决了现有技术存在的问题,可以有效地降低生产成本,产物收率高、纯度好,同时该方法后处理简单,绿色环保,易于工业化批量生产。

    一种维生素B6的环保制备及尾气循环利用的方法

    公开(公告)号:CN109836373B

    公开(公告)日:2020-10-02

    申请号:CN201711215597.1

    申请日:2017-11-28

    摘要: 本发明涉及一种维生素B6的环保制备及尾气循环利用的方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料,和一氧化碳和氢气经过催化甲酰化反应制备2‑羟甲基‑3‑氰基‑4‑羟基正丁醛中间体,再和2‑氨基丙酸酯或2‑氨基丙酸酯盐酸盐缩合、成盐制备维生素B6。本发明不使用价格昂贵、生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体,且尾气可循环利用用于合成初始原料,工艺过程环保,反应选择性高,产品纯度高,原子经济性高,适合于维生素B6的绿色工业化生产。

    一种胞嘧啶中间体3,3-二乙氧基丙腈的制备方法

    公开(公告)号:CN105399646B

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201510952136.7

    申请日:2015-12-18

    申请人: 新乡学院

    摘要: 本发明公开了一种胞嘧啶中间体3,3‑二乙氧基丙腈的制备方法,包括以下步骤:步骤1:以乙腈为原料,在催化剂的作用下,与,过氧化叔丁醇(TBHP)反应,继而和一氧化碳气体发生羰基化反应,得到腈基乙醛;步骤2:腈基乙醛在催化量的酸乙醇作用下,与乙醇反应得到3,3‑二乙氧基丙腈。用此方法得到的3,3‑二乙氧基丙腈,和尿素发生缩合反应,用于制备胞嘧啶,合成效果好,胞嘧啶质量高。该反应不同于现有方法中靠强碱夺取乙腈氢质子的反应机理,而是利用自由基反应机理夺取乙腈氢质子,得到乙腈自由基,继而和一氧化碳发生羰基化反应,直接得到腈基乙醛。腈基乙醛在催化量的酸乙醇作用下,生成3,3‑二乙氧基丙腈。