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公开(公告)号:CN115010676A
公开(公告)日:2022-09-06
申请号:CN202210503052.5
申请日:2022-05-10
申请人: 浙江海昇药业股份有限公司
IPC分类号: C07D261/14 , C07C47/263 , C07C255/17
摘要: 本发明公开了一种4,5‑二甲基‑3‑氨基异噁唑的制备方法和应用,以丁酮和甲酸酯为原料,在醇钠下缩合得到醛式结构中间体A,再和醋酸铵在铜盐催化剂下发生氧化反应得到氰基中间体B,然后再与盐酸羟胺进行环合反应得到4,5‑二甲基‑3‑氨基异噁唑。本发明与传统合成路线相比,缩短了合成步骤,具有合成简洁、操作简单、收率高的优点。
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公开(公告)号:CN114163397A
公开(公告)日:2022-03-11
申请号:CN202111371427.9
申请日:2021-11-18
申请人: 安徽益多康尔医药科技有限公司
IPC分类号: C07D277/56 , C07C253/30 , C07C255/10 , C07C255/17
摘要: 本发明提供了一种2‑氨基噻唑‑4‑腈及其制备方法,制备方法包括如下步骤:步骤一、将甲基乙腈溶于醇溶剂中,通入氯气,在室温到溶剂沸点之间加热反应,之后经静置分层、有机相水洗、精馏,得氯乙腈;步骤二、在惰性气体保护环境下,将氯乙腈滴加至溶解有甲酸甲酯的第一溶剂中,‑5‑10℃条件下反应完成后,升温至室温,经酸化、层析、旋干溶剂得2‑氯‑2‑甲酰基乙腈;步骤三、将2‑氯‑2‑甲酰基乙腈与硫脲、碳酸钠、第二溶剂在室温到溶剂沸点之间加热反应,之后经萃取、旋蒸,即得2‑氨基噻唑‑4‑腈。本发明方法简单,成本低,效率高,为该类2‑氨基噻唑类化合物材料的大量生产和后续研究提供坚实的基础。
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公开(公告)号:CN114042461A
公开(公告)日:2022-02-15
申请号:CN202111447045.X
申请日:2021-11-30
申请人: 陕西科技大学
IPC分类号: B01J23/889 , C07C253/24 , C07C253/28 , C07C255/03 , C07C255/17 , C07C255/50 , C07C255/53 , C07C255/54 , C07C255/58 , C07D213/84 , C07D307/68 , C07D333/38
摘要: 本发明公开一种负载型钴基催化剂的制备方法及在醇合成腈中的应用,将KMnO4的水溶液,滴加到搅拌的MnSO4的水溶液中,将所得溶液继续在室温下搅拌0.5h后,过滤收集所得沉淀。将所得固体用去离子水洗涤,并干燥过夜,得MnO2载体;加入钴盐溶液,在搅拌下滴加碱溶液,然后加入步骤一中合成的MnO2,并将混合物搅拌,离心分离,所得固体用去离子水洗涤并干燥,即得到负载型钴基催化剂。本发明简化了苯甲醇类化合物氧化氰化反应中催化剂的制备过程,所制催化剂可以用于苯甲醇类化合物的一步直接氧化氰化反应,并表现出较好的活性、选择性和氧化氰化产率。
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公开(公告)号:CN108558589B
公开(公告)日:2022-02-08
申请号:CN201810215051.4
申请日:2014-04-16
申请人: 中国石化扬子石油化工有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号: C07B43/08 , C07B43/04 , C07C209/48 , C07C211/07 , C07C211/09 , C07C211/11 , C07C211/12 , C07C211/14 , C07C211/18 , C07C211/19 , C07C211/23 , C07C211/27 , C07C211/30 , C07C211/31 , C07C253/20 , C07C255/03 , C07C255/04 , C07C255/07 , C07C255/09 , C07C255/16 , C07C255/17 , C07C255/25 , C07C255/31 , C07C255/32 , C07C255/33 , C07C277/08 , C07C279/26 , C07C319/12 , C07C319/20 , C07C323/25 , C07C323/52 , C07C323/60 , C07D207/335 , C07D207/337 , C07D213/38 , C07D213/57 , C07D233/64 , C07D241/12 , C07D307/52 , C07D307/54 , C07D309/04 , C07D317/28 , C07D317/30 , C07D333/20 , C07D333/24 , C07D317/34 , C07D333/40 , C07D317/32 , C07D317/04 , C07D305/08 , C07D309/32 , C07D279/12 , C07D239/28 , C07C255/46 , C07C255/47
摘要: 本发明涉及腈及其相应胺的制造方法。一种腈的制造方法,与现有技术相比,具有氨源用量显著降低、环境压力小、能耗低、生产成本低、腈产品的纯度和收率高等特点,并且能够获得结构更为复杂的腈。本发明还涉及由该腈制造相应胺的方法。
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公开(公告)号:CN113185428A
公开(公告)日:2021-07-30
申请号:CN202110506639.7
申请日:2021-05-10
申请人: 安徽省庆云医药股份有限公司
IPC分类号: C07C253/30 , C07C253/34 , C07C255/17
摘要: 本发明公开了一种4‑甲基‑3‑氧代戊腈的合成方法,属于化合物合成技术领域,具体包括以下步骤:向乙腈中加入甲醇钾,搅拌混合并加热至反应温度,然后在回流条件下滴加异丁酰氯,后在回流条件下反应3‑4h,反应完成后降温至0‑5℃,滴加盐酸溶液调节体系pH至5‑6,然后静置分层取油相,并将水相使用乙酸乙酯萃取2‑3次,得到有机相,将有机相与油相合并水洗2‑3次,然后浓缩旋干得到4‑甲基‑3‑氧代戊腈;本发明解决了现有技术存在的问题,可以有效地降低生产成本,产物收率高、纯度好,同时该方法后处理简单,绿色环保,易于工业化批量生产。
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公开(公告)号:CN112114495A
公开(公告)日:2020-12-22
申请号:CN202011148890.2
申请日:2020-10-23
申请人: 华衍化学(上海)有限公司
IPC分类号: G03F7/004 , G03F7/039 , C07C255/17 , C07C381/12 , C07C253/30
摘要: 本发明公开了一种无氟光致产酸剂及其制备方法,该无氟光致产酸剂为如下结构通式: 其中,R为芳香基,Z+为鎓盐阳离子。本发明制备的无氟光致产酸剂具有强酸性且能够均匀分布在光致抗蚀剂系统中。其制备条件温和,制备方法简单。
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公开(公告)号:CN109836373B
公开(公告)日:2020-10-02
申请号:CN201711215597.1
申请日:2017-11-28
申请人: 新发药业有限公司
IPC分类号: C07D213/66 , C07C253/12 , C07C255/15 , C07C253/30 , C07C255/17
摘要: 本发明涉及一种维生素B6的环保制备及尾气循环利用的方法。该方法以2‑氰基‑2‑顺丁烯‑1,4‑二醇为起始原料,和一氧化碳和氢气经过催化甲酰化反应制备2‑羟甲基‑3‑氰基‑4‑羟基正丁醛中间体,再和2‑氨基丙酸酯或2‑氨基丙酸酯盐酸盐缩合、成盐制备维生素B6。本发明不使用价格昂贵、生产过程废水量大的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑中间体,且尾气可循环利用用于合成初始原料,工艺过程环保,反应选择性高,产品纯度高,原子经济性高,适合于维生素B6的绿色工业化生产。
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公开(公告)号:CN111393291A
公开(公告)日:2020-07-10
申请号:CN202010365624.9
申请日:2020-04-30
申请人: 宁波海曙琼杰化工技术研发工作室
发明人: 刘碧见
IPC分类号: C07C67/22 , C07C69/738 , C07C69/716 , C07C253/30 , C07C255/35 , C07C255/40 , C07C255/10 , C07C255/17 , C07C255/37
摘要: 本发明公开了一种α-羰基酸酯的新合成方法,以含α亚甲基的腈化物与氯气进行氯化反应得二氯代腈,该产物在硫酸、水体系中反应得到甲酰氰,然后在同一个反应体系中得到亚氨基硫酸酯化合物,最后进行酯化得目标产物。本发明采用的反应原料来源广泛,价格低廉,可以避免现有技术中使用剧毒的固体氰化钠,对环境友好,且该方法操作简单,条件温和,易于工业化。
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公开(公告)号:CN106008346B
公开(公告)日:2019-08-13
申请号:CN201610446905.0
申请日:2016-06-21
申请人: 南京师范大学
IPC分类号: C07D231/12 , C07D213/51 , C07D333/22 , C07D307/80 , C07D277/24 , C07D261/08 , C07D263/32 , C07D233/64 , C07D207/333 , C07D209/12 , C07D209/86 , C07C45/49 , C07C47/54 , C07C47/542 , C07C47/546 , C07C47/55 , C07C47/544 , C07C47/565 , C07C47/575 , C07C253/30 , C07C255/17 , C07C201/12 , C07C205/44 , C07C67/313 , C07C69/76 , C07C51/373 , C07C65/30 , B01J23/44
摘要: 本发明公开了一种常压下钯催化合成芳醛的方法,属于催化合成技术领域。本发明在溶剂聚乙二醇或聚乙二醇的水溶液中,在碱和还原剂的作用下,无需配体参与的钯催化芳基卤代物、与常压一氧化碳直接还原偶联制备芳醛。本发明催化还原偶联反应制备芳醛的方法,无需配体且活性好;反应常温常压下进行且选择性高;底物来源广泛且稳定;底物官能团相容性好且底物的适用范围广;反应介质绿色且可以循环回收。在优化的反应条件之下,目标产品分离收率高达92%。
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公开(公告)号:CN105399646B
公开(公告)日:2018-08-24
申请号:CN201510952136.7
申请日:2015-12-18
申请人: 新乡学院
IPC分类号: C07C253/30 , C07C255/15 , C07C255/17 , C07D239/47
摘要: 本发明公开了一种胞嘧啶中间体3,3‑二乙氧基丙腈的制备方法,包括以下步骤:步骤1:以乙腈为原料,在催化剂的作用下,与,过氧化叔丁醇(TBHP)反应,继而和一氧化碳气体发生羰基化反应,得到腈基乙醛;步骤2:腈基乙醛在催化量的酸乙醇作用下,与乙醇反应得到3,3‑二乙氧基丙腈。用此方法得到的3,3‑二乙氧基丙腈,和尿素发生缩合反应,用于制备胞嘧啶,合成效果好,胞嘧啶质量高。该反应不同于现有方法中靠强碱夺取乙腈氢质子的反应机理,而是利用自由基反应机理夺取乙腈氢质子,得到乙腈自由基,继而和一氧化碳发生羰基化反应,直接得到腈基乙醛。腈基乙醛在催化量的酸乙醇作用下,生成3,3‑二乙氧基丙腈。
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