2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的合成方法

    公开(公告)号:CN101891725B

    公开(公告)日:2012-09-26

    申请号:CN200910084515.3

    申请日:2009-05-20

    IPC分类号: C07D309/34

    CPC分类号: C07D309/34

    摘要: 本发明涉及“2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的合成方法,”属于有机合成领域,包括由频那酮和三氟化硼乙醚反应制得5,5-二甲基-2,4-己二醛-O,O-二氟化硼,然后再与N,N-二甲基乙酰胺二甲缩醛反应得到7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼,再经高氯酸合环得2-甲基-6-叔丁基-吡喃酮,最后再与丙二腈反应制得,其特征在于在最后一步选用醇类溶剂重结晶。本发明工艺操作简单,易大型生产化,其总收率远远高于文献提供的收率,且最终产品纯度很高,可直接用于制备DCJTB。

    2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的合成方法

    公开(公告)号:CN101891725A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN200910084515.3

    申请日:2009-05-20

    IPC分类号: C07D309/34

    CPC分类号: C07D309/34

    摘要: 本发明涉及2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的合成方法,属于有机合成领域,包括由频那酮和三氟化硼乙醚反应制得5,5-二甲基-2,4-己二醛-O,O-二氟化硼,然后再与N,N-二甲基乙酰胺二甲缩醛反应得到7-二甲基氨基-2,2-二甲基-6-烯-3,5-辛二醛-O,O-二氟化硼,再经高氯酸合环得2-甲基-6-叔丁基-吡喃酮,最后再与丙二腈反应制得,其特征在于在最后一步选用醇类溶剂重结晶。本发明工艺操作简单,易大型生产化,其总收率远远高于文献提供的收率,且最终产品纯度很高,可直接用于制备DCJTB。

    2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的合成方法

    公开(公告)号:CN101891724A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN200910084513.4

    申请日:2009-05-20

    IPC分类号: C07D309/34

    CPC分类号: C07D309/34

    摘要: 本发明涉及2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃的合成方法,属于有机合成领域,包括如下步骤:(1)2-甲基-6-叔丁基-吡喃酮与丙二腈在乙酸酐的溶液中于回流状态反应,TLC检测反应完全,(2)浓缩反应液,加入醇类溶剂重结晶即可。本发明方法收率比文献收率高一半以上,且纯度很高,可直接用于制备DCJTB。本发明的后处理过程是将浓缩后的残余物直接用醇类溶剂来重结晶,省去了原文献中柱层析过程,简化了工艺流程,使本发明适用于大型生产化。