一种大孔铈基MOF的合成及其在缩合反应中的催化应用

    公开(公告)号:CN117586515A

    公开(公告)日:2024-02-23

    申请号:CN202311335519.0

    申请日:2023-10-13

    摘要: 本发明提供了一种大孔铈基MOF的合成及其在缩合反应中的催化应用,所述大孔铈基MOF的化学组成为:{Ce3Na(4,4'‑C14H8O5)6·溶剂}∞,记作NaCe‑MOF,该材料可以通过真空活化分子来脱除溶剂分子,并用于催化反应中。该大孔铈基MOF通过加入钠的酚盐或环状胺盐的方法原位合成法得到,本发明的优点和创新点在于:(1)NaCe‑MOF合成方便,原料便宜、成本低廉、工艺简单,无需大型设备即可合成,可以大批量生产;(2)对比其它发明只能得到不含Na+的小孔Ce‑MOF,而本发明中通过引入含较大阴离子的钠的酚盐或芳胺盐时,才可得到含Na+的大孔NaCe‑MOF,在此,引入的钠盐一方面作为Na+的来源,并且调节反应体系酸碱度,另一方面较大的阴离子有利于大孔MOF的形成;(3)该NaCe‑MOF具有良好的热稳定性,它的大孔可以容纳客体分子,金属位点作为路易斯酸位点,配体中的氧作为路易斯碱位点,用于催化醛和活泼亚甲基化合物的缩合反应。催化结束后,通过过滤分离催化剂,产物可用乙醇‑水‑二氯甲烷‑石油醚体系进行重结晶。

    一种2,4,5-三氟苯乙酸的合成方法

    公开(公告)号:CN117384029A

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202311696277.8

    申请日:2023-12-12

    摘要: 本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种2,4,5‑三氟苯乙酸的合成方法,包括以下步骤:(1)将2,4,5‑三氟苯胺溶解在盐酸中,0℃下滴加亚硝酸钠水溶液,滴加结束后在0℃下搅拌一段时间,得到的2,4,5‑三氟苯重氮盐备用;(2)在‑5‑10℃下将三乙胺与二氯乙腈混合,加入氯化亚铜和2,4,5‑三氟苯重氮盐搅拌,然后再加入盐酸升温回流,降温至0℃后过滤,收集的固相为三氟苯基氧代乙酸粗品;(3)取三氟苯基氧代乙酸粗品,加入氢氧化钠水溶液和水合肼溶液,升温回流后再降至室温,调pH至中性,过滤,收集的固相经过洗涤、干燥即可得到2,4,5‑三氟苯乙酸产品。该工艺方法操作简单,反应条件温和,大大提高了2,4,5‑三氟苯乙酸产品的收率,适于工业化生产。