公开(公告)号：CN112341340B

公开(公告)日：2023-02-17

申请号：CN202011055046.5

申请日：2020-09-30

申请人： 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司 ,  山东罗欣药业集团股份有限公司 ,  山东裕欣药业有限公司

发明人： 刘金林 ,  马明 ,  高红军

IPC分类号： C07C209/62 ,  C07C209/00 ,  C07C211/38 ,  C07C231/06 ,  C07C231/24 ,  C07C233/06

摘要： 本发明公开了一种治疗阿尔兹海默症药物的绿色高效制备方法，本发明以1‑溴‑3,5‑二甲基金刚烷为原料，在乙腈、吡啶对甲苯磺酸盐以及酸作用下反应合成1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷，然后在有机弱酸中进行回流反应水解得到1‑氨基‑3,5‑二甲基金刚烷，最后用盐酸酸化成盐得到纯度大于99％的产品。本发明一方面通过加入吡啶对甲苯磺酸盐，避免了使用大量浓硫酸带来的操作风险，缩短了反应的时间，降低了反应温度；另一方面通过将1‑乙酰氨基‑3,5‑二甲基金刚烷在醇类水中精制浓缩后再在有机弱酸中进行酰胺的水解，提高了反应进行度，降低了反应的温度以及高温强碱反应对设备的高要求，有机弱酸可通过回收重复利用，更加环保，降低生产成本，反应收率高，产品纯度好。

公开(公告)号：CN109879265B

公开(公告)日：2023-01-10

申请号：CN201910161519.0

申请日：2019-03-04

申请人： 兰州大学

发明人： 李茸 ,  王开志 ,  姜蓬博 ,  马磊

IPC分类号： C01B32/05 ,  B01J27/24 ,  C07C251/24 ,  C07C249/02 ,  C07D307/52 ,  C07D213/53 ,  C07C251/20 ,  C07C47/54 ,  C07C47/228 ,  C07D213/48 ,  C07C47/232 ,  C07C45/00 ,  C07C233/65 ,  C07C233/11 ,  C07C231/06 ,  C07D213/81 ,  C07C211/46 ,  C07C209/32 ,  C07C217/84 ,  C07C213/02 ,  C07C211/51 ,  C07C215/76 ,  C07C211/59 ,  C07C33/22 ,  C07C33/46 ,  C07C33/30 ,  C07C39/11 ,  C07C29/14

摘要： 本发明公开一种二维介孔氮掺杂碳材料及其制备方法和所制备材料的用途。本发明的介孔氮掺杂碳材料的制备方法是将3‑氨基苯酚充分溶解于乙醇和去离子水中，然后在30℃控温下缓慢加入氨水，再将加福尔马林缓慢加入到前述混合物中，保持温度在30℃老化4h，然后在其中加入三聚氰胺和K2CO3，经充分搅拌反应后，再自然冷却至室温分离出黄色沉淀并干燥处理后，除去K离子，然后干燥处理得到目标产物。本发明制备的二维介孔氮掺杂碳材料是一种廉价催化剂，能够在低温下催化各类反应，经实验发现该催化剂的循环能力非常杰出，原子利用率能达到100％，其所用溶剂绿色环保，在工业催化方向有很大的潜力。

公开(公告)号：CN111995538B

公开(公告)日：2022-12-02

申请号：CN202010632623.6

申请日：2020-07-03

申请人： 浙江南郊化学有限公司

发明人： 易苗 ,  尹凯 ,  杨江宇 ,  吴浩 ,  吴文良 ,  于江 ,  顾旻旻 ,  柴华强

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C233/66 ,  C07C273/18 ,  C07C275/54 ,  C07C17/14 ,  C07C25/02 ,  C07C263/10 ,  C07C265/16 ,  C07C253/30 ,  C07C255/50

摘要： 本发明公开了一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6‑二氟苯甲酰胺的合成方法，属于杀虫剂领域，一种杀虫剂伏虫隆及其中间体2,6‑二氟苯甲酰胺的合成方法，包括以下步骤：步骤一，制备2,6‑二氯苄叉二氯：配制二氯甲苯和五氯化磷的悬浊液，并通入氯气，而后利用气液分离器对物料分层，收集粗品，对粗品精馏得到2,6‑二氯苄叉二氯；步骤二，制备2,6‑二氯苯腈：将2,6‑二氯苄叉二氯、乙酸、氯化锌、盐酸羟胺和醋酸钠混合，升温至回流反应，反应完全后，降温搅拌，过滤，烘干得到2,6‑二氯苯腈，它采用“一锅法”完成，反应路线缩短，总收率从现有的55.4%提升至67.3%；成本大大减少。

公开(公告)号：CN114989018A

公开(公告)日：2022-09-02

申请号：CN202210939072.7

申请日：2022-08-05

申请人： 山东国邦药业有限公司 ,  国邦医药集团股份有限公司

发明人： 李琦斌 ,  王圆 ,  于童

IPC分类号： C07C209/56 ,  C07C211/35 ,  C07C231/06 ,  C07C233/58

摘要： 本发明提供了一种环丙胺的合成方法，其解决了现有合成方法反应时间较长，反应原料较难得到，反应条件苛刻的技术问题。环丙胺的合成方法为：1,3‑二氯丙烷与氰化钠溶液在60～100℃回流反应后，降温静置分层后，取上层进行精馏，回收未反应的1,3‑二氯丙烷，得到4‑氯丁腈母液；将步骤S1得到的4‑氯丁腈母液与氢氧化钠溶液反应，温度控制在60～100℃，得到环丙甲酰胺水溶液；将步骤S2得到的环丙甲酰胺水溶液与次氯酸钠溶液、NaOH溶液在100℃反应，收集沸点49～51℃的馏分，经干燥得到产物环丙胺；可广泛应用于化工技术领域。

公开(公告)号：CN110156622B

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN201910465838.0

申请日：2019-05-31

申请人： 上海大学

发明人： 李健 ,  陈瑶瑶 ,  崔雷 ,  贾学顺

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C237/52

摘要： 本发明涉及一种多取代苯衍生物及其合成方法，该化合物的结构为：本发明涉及异腈与炔丙醇乙酸酯的串联环化反应，该反应经历重排，分子内环化，开环，以及酰基迁移等过程，可以合成结构较为复杂的多取代苯衍生物。该反应不需要过渡金属催化剂即可顺利进行，有两分子异腈参与整个转化过程，反应条件温和，实验操作简便，具有良好的原子经济性。本方法为复杂多取代苯的合成提供了一条新的合成路线，所得的多取代苯属于邻胺基苯甲酸乙酯类化合物，在药物合成和有机合成中具有潜在的应用价值。

公开(公告)号：CN110204452B

公开(公告)日：2022-07-12

申请号：CN201910476549.0

申请日：2019-06-03

申请人： 万华化学集团股份有限公司

发明人： 周锐 ,  何岩 ,  边路路 ,  田博 ,  申学燕

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C231/24 ,  C07C233/31

摘要： 本发明提供了一种低丙烯酰胺含量的双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤如下：(1)将丙酮/二丙酮醇和丙烯腈在浓硫酸存在下反应制得混合液；(2)加入稀释剂，并中和混合液，分离出油相；(3)使用含盐水溶液萃取油相中的丙烯酰胺；(4)使用有机酸调节溶液PH值，进行结晶，取出结晶产物并烘干，即得到双丙酮丙烯酰胺。该方法工序少，收率高，产品纯度高，丙烯酰胺含量低；同时副产物丙烯酰胺可以回收，有效降低了双丙酮丙烯酰胺的生产成本。

公开(公告)号：CN114573471A

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN202210496571.3

申请日：2022-05-09

申请人： 广饶瑞尚化工有限公司

发明人： 郭满意 ,  袁建华 ,  郭满强 ,  刘双

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C233/31

摘要： 本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺制备方法，包括以下步骤：将丙烯腈、丙酮按照重量比混合，然后加入浓硫酸。本发明双丙酮丙烯酰胺制备中通过加入反应添加剂、界面反应剂，增强产品的反应效率，壳聚糖、醋酸水溶液按照重量比混合充分，然后加入柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠，得到反应添加剂；配合硅烷偶联剂、聚乙二醇和乙醇进行搅拌混合充分，二者结合，增强了产品的反应效率和速率。

公开(公告)号：CN110668967B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN201910958407.8

申请日：2019-10-10

申请人： 曲阜师范大学

发明人： 魏伟 ,  鲍鹏丽 ,  吕玉芬

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C235/78 ,  C07C253/30 ,  C07C255/57 ,  C07D333/24 ,  C07C235/74 ,  C07C315/04 ,  C07C317/28

摘要： 本发明公开了一种制备α‑酮酰胺化合物的方法，尤其是一种利用光催化技术制备α‑酮酰胺化合物方法。具体包括以下步骤：在反应器中加入α‑酮酸、异腈，水与光催化剂，然后加入有机溶剂混合，在室温可见光照下反应12‑24小时。反应终止后，浓缩反应液，柱层析分离得到α‑酮酰胺化合物。本方法具有以下显著的优点：简便的操作，温和的反应条件，清洁的可见光能，空气为绿色氧化剂，原料简单易得，能耗低、安全性高等。

公开(公告)号：CN114213255A

公开(公告)日：2022-03-22

申请号：CN202111644011.X

申请日：2021-12-29

申请人： 上海泰坦科技股份有限公司

发明人： 谢应波 ,  张庆 ,  张华 ,  罗桂云 ,  曹云 ,  程德豪

IPC分类号： C07C209/58 ,  C07C209/84 ,  C07C211/40 ,  C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C217/74 ,  C07C231/06 ,  C07C233/58 ,  C07C235/40 ,  C07C253/30 ,  C07C255/46 ,  C07D211/58 ,  C07D309/14

摘要： 本申请涉及有机物合成的领域，具体公开了一种六元环苄胺类化合物的合成方法，包括以下步骤：以化合物D、化合物E和叔丁醇钾为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在5‑10℃反应1‑2h，再升温至20℃反应，反应结束后纯化分离，得到化合物A；以化合物A、碳酸钾和双氧水为原料，以二甲基亚砜为溶剂，在50‑65℃反应，反应结束后加冰水使产物析出，过滤洗涤，得到化合物B；将化合物B溶解于乙腈中，将pH调节至13‑14范围内，加入饱和次氯酸钠溶液进行反应，反应结束后纯化洗涤，得到化合物C。本申请具有改善六元环苄胺类化合物的合成工艺不适于投入工业化生产的缺陷的效果。

公开(公告)号：CN113880725A

公开(公告)日：2022-01-04

申请号：CN202111232586.0

申请日：2021-10-22

申请人： 浙江巍华新材料股份有限公司

发明人： 潘强彪 ,  陈静华 ,  谢四维 ,  李俊奇

IPC分类号： C07C231/06 ,  C07C233/65 ,  C07C253/14 ,  C07C255/50 ,  C07C17/093 ,  C07C25/13

摘要： 本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲酰胺的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂中，将邻硝基三氟甲苯和氟化盐进行如下所示的脱硝氟代反应，得到邻氟三氟甲苯；(2)在有机溶剂中，将邻氟三氟甲苯和氰基化试剂进行如下所示的脱氟氰代反应，得到邻三氟甲基苯腈；(3)在碱存在下，将邻三氟甲基苯腈、过氧化氢进行如下所示的水解反应。该制备方法后处理简单，产物纯度高，杂质少，收率高。