一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法

    公开(公告)号:CN115197107B

    公开(公告)日:2024-07-30

    申请号:CN202210631465.1

    申请日:2022-06-06

    摘要: 本申请涉及间位酯合成技术领域,具体公开了一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法。一种高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法,包括如下步骤:S1:以硝基苯与氯磺酸为原料,在加入促进剂后通过氯磺化反应得到间硝基苯磺酰氯;S2:采用焦亚硫酸钠对所述间硝基苯磺酰氯进行还原,反应完成后加入氯化钠,盐析得到还原产物;S3:在所述还原产物中加入环氧乙烷和磷酸钠,反应得到缩合产物;S4:使用铁粉对所述缩合产物进行还原;反应完毕后加入硫酸,通过酯化反应合成间位酯成品。本申请的高收率、低磺化剂耗量的间位酯氯磺化合成方法可用于染料中间体间位酯的合成,其具有收率高、低磺化剂消耗的优点。

    一种高效回收甲砜霉素胺的制备方法

    公开(公告)号:CN116574040B

    公开(公告)日:2024-07-12

    申请号:CN202310548861.2

    申请日:2023-05-16

    摘要: 本发明公开了一种高效回收甲砜霉素胺的制备方法,向含氟苯尼考、甲砜霉素及氟苯尼考胺的氟苯尼考母液中加入液碱并调节pH至13‑14,搅拌一段时间后将体系升温至80℃后保温一段时间,再以液碱调节体系pH至13‑14后继续保温一段时间,用液碱调节体系pH至6.5‑8后蒸发回收酒精和水,得到甲砜霉素胺粗品,纯化处理,得到甲砜霉素胺精品。本发明简单、易操作,回收成本低,实现了副产物的回收利用,降低了副产物的消耗。

    一种芳基烯基亚砜的合成方法
    16.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118307451A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202311524064.7

    申请日:2023-11-15

    IPC分类号: C07C315/04 C07C317/14

    摘要: 本发明属于有机合成领域,特别涉及一种芳基烯基亚砜的合成方法。采用1‑((溴(环丙基)甲基)亚砜基)‑4‑甲基苯和碘苯在过渡金属催化剂(乙二醇二甲醚溴化镍)、氮配体(联二吡啶)、还原剂(锰粉)的存在下,与有机溶剂(N,N‑二甲基乙酰胺)混合进行还原交叉偶联反应合成(E)‑1‑甲基‑4‑((4‑苯基丁‑1‑烯‑1‑基)亚砜基)苯。本发明以廉价镍金属作为催化剂,构建了一种碳碳键的还原交叉偶联反应,具有反应条件温和、经济性高、应用范围广、可拓展性强等优势。

    催化剂体系及催化氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法

    公开(公告)号:CN115672395B

    公开(公告)日:2024-06-14

    申请号:CN202211190871.5

    申请日:2022-09-28

    摘要: 一种催化剂体系催化氧化制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的方法,所述催化剂体系包括两种金属的化合物和含亚胺类化合物,两种金属分别为Cu与Mn或Cu与Co;含亚胺类化合物为N‑羟基邻苯二甲酰亚胺、N,N'‑二羟基均苯四酸亚胺、N‑甲氧基邻苯二甲酰亚胺中的一种或几种。本发明以2‑硝基‑4‑甲砜基甲苯为原料,利用两种金属化合物和含亚胺类化合物构建的催化体系催化氧化制备2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸,解决传统硝酸氧化工艺存在的安全隐患较多、NOX及酸性废水污染严重、酸性废水处理成本高以及设备腐蚀严重等问题。同时,通过催化剂催化作用,使2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸的氧化工序在温和条件下一步氧化生成,提高氧化过程中的反应效率与选择性,提高转化率,降低生产成本。