一种催化剂及索拉菲尼中间体的制备方法

    公开(公告)号:CN102553642B

    公开(公告)日:2013-11-27

    申请号:CN201110393901.8

    申请日:2011-12-01

    发明人: 张磊

    摘要: 本发明公开了一种催化剂,其含有甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇;所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为0.2g∶0.2g∶5mL~2g∶2g∶5mL。本发明还公开了一种催化剂的制备方法,包括下列步骤:在惰性气体下,将甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇混匀,即可;所述的甲醇钠、甲酸甲酯和甲醇的质量体积比为0.2g∶0.2g∶5mL~2g∶2g∶5mL。本发明还公开了一种索拉菲尼中间体(式I)的制备方法,包括如下步骤:惰性气体保护、回流条件下,以碳酸二甲酯为溶剂,在上述催化剂的作用下,将碳酸二甲酯和4-氯-3-三氟甲基苯胺进行反应。本发明的方法转化率高、安全无危害、无污染、反应条件温和、收率高并且适用于工业化生产。

    一种利用分子蒸馏技术以氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的方法及其反应装置

    公开(公告)号:CN102260193A

    公开(公告)日:2011-11-30

    申请号:CN201010191524.5

    申请日:2010-05-26

    摘要: 本发明涉及异氰酸酯制备领域,具体地,本发明涉及一种利用分子蒸馏技术以氨基甲酸酯热分解制备异氰酸酯的方法及其反应装置。本发明的方法包括以下步骤:1)将氨基甲酸酯或氨基甲酸酯与溶剂于进料系统中熔解;2)熔解后的氨基甲酸酯在热分解的同时进行分子蒸馏,根据体系中各物质具有不同的分子自由程对未反应的氨基甲酸酯、反应产物异氰酸酯和副产物醇进行分级冷凝分离。本发明可以成批进行,或者作为半连续或连续方法进行。一般不需要除氨基甲酸酯和溶剂外的任何化合物如催化剂或辅助反应物。通过本发明方法获得的异氰酸酯和醇都具有一定的纯度,除特殊需要外不需要其他任何处理来纯化产物。

    一种对氯苯基异氰酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101318913B

    公开(公告)日:2011-04-27

    申请号:CN200810031838.1

    申请日:2008-07-21

    IPC分类号: C07C265/12 C07C263/10

    摘要: 本发明公开了一种以对氯苯胺与气态光气为原料,在催化剂和有机溶剂中同时加入气态光气和对氯苯胺,一步合成制得对氯苯基异氰酸酯的方法。对氯苯胺∶光气∶催化剂的摩尔比为1.0∶1.0~2.0∶0.005~0.05,有机溶剂用量为对氯苯胺质量的4~10倍,反应温度为70~160℃,反应时间为5~9小时。本发明与现有生产技术相比,工艺路线简单,反应收率高,三废量少,不结块、易纯化,产品纯度高,生产成本低,生产安全性高等特点,具有较大的实用价值和经济、社会效益。