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公开(公告)号:CN107118103A
公开(公告)日:2017-09-01
申请号:CN201710516589.4
申请日:2017-06-29
申请人: 连云港市国盛化工有限公司
IPC分类号: C07C69/757 , C07C67/31 , C07C67/313 , C07C45/66 , C07C49/697 , C07C45/46 , C07C49/80 , C07C51/60 , C07C53/50
CPC分类号: C07C69/757 , C07B2200/07 , C07C45/46 , C07C45/66 , C07C51/60 , C07C67/31 , C07C67/313 , C07C53/50 , C07C49/80 , C07C49/697
摘要: 本发明公开了一种杀虫剂茚虫威中间体,包括以下重量份数配比的原料:丙烯酸:15‑20份;氯苯:40‑50份;氯化钠:30‑40份;盐酸:25‑35份;浓硫酸:70‑85份;三氯化磷:6‑8份;三氯化铝:23‑30份。该杀虫剂茚虫威中间体,其在合成过程中不对称选择性的高低直接影响产品的对映体过量值,显著地提高了杀虫活性,通过对该S‑(+)‑5‑氯‑2,3‑二氢‑2‑羟基‑1‑氧代‑1H‑茚‑2‑羟酸甲酯(茚虫威中间体)的合成研究,优化了工艺参数,获得了更佳的合成路线,为其中试放大和工业化生产提供支持和理论依据,具有重要的现实意义,同时还提供了一种新的S‑(+)‑5‑氯‑2,3‑二氢‑2‑羟基‑1‑氧代‑1H‑茚‑2‑羟酸甲酯(茚虫威中间体)合成工艺。
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公开(公告)号:CN106748712A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201710078171.X
申请日:2017-02-14
申请人: 阜新瑞宁化工有限公司
IPC分类号: C07C51/04 , C07C53/21 , C07C51/41 , C07C51/02 , C07C51/58 , C07C53/50 , C07C67/14 , C07C67/08 , C07C69/63 , C07C41/01 , C07C43/12 , C07C29/147 , C07C31/38 , C25B3/08
CPC分类号: C07C51/04 , C07C29/147 , C07C41/01 , C07C51/02 , C07C51/412 , C07C51/58 , C07C67/08 , C07C67/14 , C25B3/08 , C07C53/21 , C07C53/50 , C07C69/63 , C07C43/12 , C07C31/38
摘要: 本发明提供了一种七氟丁酸的制备方法,包括以下步骤:A)正丁酸、正丁酰氯或正丁酰氟与无水氟化氢进行电化学氟化反应,得到电解混合气体;所述电化学氟化反应的电流密度为0.025~0.033A/cm2,反应温度为9~13℃;所述电化学氟化反应设有冷却回流装置,所述冷却回流装置的冷却介质温度为‑45℃;B)将步骤A)制备得到的电解混合气体通入装有缚酸剂的反应釜,得到七氟丁酰氟,所述缚酸剂为三乙胺;C)将步骤B)得到的七氟丁酰氟与水混合,水解生成七氟丁酸水溶液;D)将上述七氟丁酸水溶液与KOH混合,至KOH浓度为40%~45%,自然结晶,得到七氟丁酸钾;E)上述七氟丁酸钾经硫酸酸化,得到七氟丁酸。
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公开(公告)号:CN106588831A
公开(公告)日:2017-04-26
申请号:CN201611008713.8
申请日:2016-11-16
申请人: 上海博志研新药物技术有限公司
IPC分类号: C07D307/33 , C07D207/27 , C07C51/09 , C07C53/19 , C07C51/60 , C07C53/50
CPC分类号: C07D307/33 , C07C51/09 , C07C51/60 , C07D207/27 , C07C53/19 , C07C53/50
摘要: 本发明公开了一种呋喃酮类化合物的制备方法。本发明提供了一种呋喃酮类化合物III的制备方法,包括以下步骤:溶剂中,无机盐存在的条件下,将化合物II与还原剂进行还原反应,得到呋喃酮类化合物III,溶剂为脂肪族醇类溶剂或者脂肪族醇类溶剂与水的混合溶剂。采用呋喃酮类化合物III仅三步就可制得布瓦西坦,合成路线短;化合物II ee值大于99.0%,反应过程不发生消旋,得到的布瓦西坦I粗品de值大于99.0%;通过结晶而不是手性高压液相制备柱进行进一步纯化,可以将布瓦西坦I的手性纯度进一步提高到de值99.80%以上,同时布瓦西坦I的其他单杂小于0.1%,达到API级别,适合于工业化生产。
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公开(公告)号:CN104592001A
公开(公告)日:2015-05-06
申请号:CN201410838956.9
申请日:2014-12-30
申请人: 湖北博凯医药科技有限公司
CPC分类号: Y02P20/584 , C07C51/58 , C07C53/50
摘要: 本发明公开了一种4-氯丁酰氯合成与提纯的工艺方法,包括采用γ-丁内酯与氯化亚砜在混合催化剂的催化下反应合成4-氯丁酰氯粗品,再对其进行纯化,所得4-氯丁酰氯成品纯度≥99%,单杂<0.30%,收率≥90%;并且对4-氯丁酰氯生产中产生的废气进行综合利用,生产30%的盐酸和亚硫酸钠溶液,尾料用于生产4-氯丁酸酯;本发明工艺简单,操作方便,收率高、产品纯度高,几乎无三废排放,对环境友好。
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公开(公告)号:CN104058953A
公开(公告)日:2014-09-24
申请号:CN201410245112.3
申请日:2014-06-04
申请人: 蚌埠团结日用化学有限公司
发明人: 徐德平
摘要: 一种2-溴丙酰氯合成的生产工艺,涉及化工技术领域,通过氯化亚砜、丙酸进行反应冷却后加入红磷、干燥的溴素再次反应,最后投入精馏塔精馏后得到。本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的2-溴丙酰氯使用效果好,安全可靠。
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公开(公告)号:CN1466563A
公开(公告)日:2004-01-07
申请号:CN01816296.7
申请日:2001-09-27
申请人: 旭硝子株式会社
IPC分类号: C07C67/287 , C07C67/297 , C07C67/14 , C07C69/63 , C07C69/708 , C07C51/58 , C07C53/46 , C07C59/135
CPC分类号: C07C67/287 , C07C41/06 , C07C51/60 , C07C67/14 , C07C67/297 , C07C53/50 , C07C53/46 , C07C59/135 , C07C69/708 , C07C69/63 , C07C43/178
摘要: 本发明提供一种工业上有用的含氟酯化合物及酰基氟化合物等含氟化合物的制造方法。即,本发明提供一种含氟酯化合物的制造方法,其特征在于,在将由含有羟基的化合物和含有酰氟基团的化合物所生成的具有可被氟化的结构的酯化合物在液相中氟化、制造含氟酯化合物时,将该酯化合物和上述含有酰氟基团的化合物的液状混合液氟化。
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公开(公告)号:CN1407965A
公开(公告)日:2003-04-02
申请号:CN01805957.0
申请日:2001-02-28
申请人: 巴斯福股份公司
摘要: 本发明涉及一种制备式(I)的氯代碳酰氯的方法,式中R1和R2独立地为氢原子、含碳有机基团、卤素、硝基或氰基;Y是链中具有1-10个碳原子的亚烷基链,其未被取代或被含碳有机基团、卤素、硝基和/或氰基取代,该亚烷基链可以被醚、硫醚、叔氨基或酮基间隔开,其中Y和/或R1和/或R2的所述含碳有机基团可以彼此连接构成非芳族体系,该方法通过式(II)的内酯(其中R1、R2和Y定义如上)与氯化氢和光气在催化剂的存在下反应,该方法包括在加入光气之前和/或期间引入氯化氢,其中氯化氢的引入在温度达到至少60℃时才开始,且用一种吡啶化合物作为催化剂。
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公开(公告)号:CN109020778A
公开(公告)日:2018-12-18
申请号:CN201811166757.2
申请日:2013-11-12
申请人: 大金工业株式会社
IPC分类号: C07C17/361 , C07C17/383 , C07C41/06 , C07C51/58 , C07C51/64
CPC分类号: C07C51/58 , C07C17/361 , C07C17/38 , C07C17/383 , C07C41/06 , C07C51/64 , C07C19/08 , C07C53/50 , C07C43/12
摘要: 本发明提供一种能够以高纯度、安全且廉价地制造作为干式蚀刻气体等有用的氟代甲烷和3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙酰氟((CF3)2CHCOF)的方法。在催化剂的存在下,使1,1,3,3,3‑五氟‑2‑三氟甲基丙基甲基醚以气相状态热分解,通过该方法,使用廉价的原料,利用在气相中的热分解反应这样的简单方法,能够以高原料转化率、选择性良好地得到目标氟代甲烷和3,3,3‑三氟‑2‑(三氟甲基)丙酰氟。
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公开(公告)号:CN108689834A
公开(公告)日:2018-10-23
申请号:CN201710233499.4
申请日:2017-04-11
申请人: 江苏联化科技有限公司 , 联化科技(德州)有限公司 , 联化科技(盐城)有限公司 , 联化科技股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种3‑氯‑2,2‑二甲基丙酰氯的制备方法,其包括下述步骤:在催化剂的存在下,将3‑氯‑2,2‑二甲基丙酸与光气进行酰氯化反应,得到3‑氯‑2,2‑二甲基丙酰氯即可。该方法工艺简单、易操作、条件温和易控、能耗低、成本低、收率高、纯度高、反应更清洁、无污染、副产盐酸可综合利用、适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN108658768A
公开(公告)日:2018-10-16
申请号:CN201810710483.2
申请日:2012-06-27
申请人: 瑞立普萨公司
发明人: 穆永棋
IPC分类号: C07C69/63 , C07C67/307 , C07C53/21 , C07C51/363 , C07C53/50 , C07C51/62
CPC分类号: C07C51/36 , C07C51/363 , C07C51/50 , C07C51/62 , C07C51/64 , C07C67/03 , C07C67/22 , C07C67/307 , C07C67/62 , C07C253/30 , C07C253/32 , C07C69/63 , C07C53/21 , C07C53/50 , C07C255/03
摘要: 本发明通常涉及用于将丙烯酸酯或其衍生物转化为二氟丙酸或其衍生物的方法。通常使用氢氟烃溶剂中的氟气进行该方法。
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