一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法

    公开(公告)号:CN105503799A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201510982779.6

    申请日:2015-12-24

    发明人: 廖如佴

    IPC分类号: C07D307/90

    CPC分类号: C07D307/90

    摘要: 一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰水杨酸(2)0.24mol,3-胺苯酞(3)0.24—0.27mol,异丙醇30—40ml,环己烷230—260ml,控制搅拌速度130—160rpm,回流4—6h,常压蒸出环己烷,再减压蒸馏蒸出固体,用盐溶液洗涤固体,抽滤,用乙酸乙酯重结晶,得白色固体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯(1);其中,步骤所述的异丙醇的质量分数为65—70%,步骤所述的环己烷的质量分数为45—50%。

    一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法

    公开(公告)号:CN106397378A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610814183.X

    申请日:2016-09-11

    发明人: 廖如佴

    IPC分类号: C07D307/90

    CPC分类号: C07D307/90

    摘要: 一种他洛柳酯药物中间体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中,加入乙酰水杨酸(2)0.24mol,3-胺苯酞(3)0.24—0.27mol,异丙醇30—40ml,环己烷230—260ml,控制搅拌速度130—160rpm,回流4—6h,常压蒸出环己烷,再减压蒸馏蒸出固体,用盐溶液洗涤固体,抽滤,用乙酸乙酯重结晶,得白色固体2-乙酰氧基苯甲酸-3-羟基苯酞酯(1);其中,步骤所述的异丙醇的质量分数为65—70%,步骤所述的环己烷的质量分数为45—50%。