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公开(公告)号：CN114805191B
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202210604569.3
申请日：2022-05-30
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D213/643
Abstract: 本发明公开了一种新型杀虫剂氟啶脲的合成方法，其特征在于，包括以下合成步骤：1)以2,6‑二氯‑4‑胺基苯酚为原料，氢氧化钾为缚酸剂，DMF为溶剂，与2,3二氯‑5‑三氟甲基吡啶反应，反应完后，减压蒸除DMF至140℃结束，过滤去除无机盐，再减压浓缩回收DMF，残留物中加入甲苯和自来水，搅拌，静置分层，上层甲苯溶液回流分水得到3,5‑二氯‑4‑(3‑氯‑5‑三氟甲基‑2‑吡啶氧)基苯胺的甲苯溶液；本发明收率高，反应时间短，采用甲苯作为溶剂，利用甲苯与水共沸特性，保证无水反应条件，产品收率高，质量好。
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公开(公告)号：CN116359384A
公开(公告)日：2023-06-30
申请号：CN202310287703.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种多糖铁高效液相色谱鉴别的样品处理方法，包括如下步骤：1)解络合，将多糖铁供试品溶于水中，加入磷酸二氢钾解络合，沉淀，取上清液；2)水解，取步骤1)中的上清液，用酸调节pH至酸性，加热进行水解，水解完成后，冷却，用碱调节pH至4‑6，过滤，得到多糖酸溶液。采用磷酸二氢钾解络合的溶液继续水解得到的多碳糖酸或多碳糖酸盐较使用磷酸二氢钠时的检测响应值高出许多。
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公开(公告)号：CN113292458B
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202110554983.3
申请日：2021-05-21
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C275/54 , C07C273/18 , C07C41/06 , C07C43/225 , C07C201/10 , C07C205/37 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C263/10 , C07C265/16
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN114213433B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202111498402.5
申请日：2020-06-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/20 , C07D501/04 , C07D501/06 , A61P31/04
Abstract: 本发明公开了一种一种C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的制备方法，其特征在于，C‑3位四氢呋喃取代的头孢菌素‑铁载体耦合物的结构式为：带*的碳原子的立体构型为R型、S型或(R、S)型；本发明头孢维星C‑3位经C‑C键偶联手性四氢呋喃环而赋予该产品广谱的抗菌活性和对β‑内酰胺酶稳定的特点，利用“特洛伊木马”策略设计耦合物，即利用细菌对铁载体的特异识别，将铁载体与含C‑3四氢呋喃杂环头孢菌素(头孢维星活性片段)连接，形成“木马”耦合物，使阴性细菌特异识别铁载体的同时将抗生素主动转运至细菌体内，发挥抗菌效果，从而克服阴性菌耐药。
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公开(公告)号：CN114507173A
公开(公告)日：2022-05-17
申请号：CN202210219353.5
申请日：2022-03-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑丙烯酸盐酸盐的制备方法，其特征在于：以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到中间体Z1，中间体Z1经过酯化反应得到中间体Z2，中间体Z2经过还原得到中间体Z3,中间体Z3经过氧化得到中间体Z4，中间体Z4再经过witting反应得到中间体Z5，中间体Z5经过水解后得到产品。本发明以D‑脯氨酸为原料依次经过甲基化、酯化、还原、斯文氧化、witting反应及水解得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110698456B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN201911077981.9
申请日：2019-11-06
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D335/06
Abstract: 本发明公开了一种2,3‑二氢硫代色烯‑4‑酮及其衍生物的合成方法，其特征在于：以取代、非取代芳香硫酚化合物为原料，与丙烯酸作用生成相应的芳香硫基丙酸，然后在浓硫酸作用下关环得到对应的2,3二氢硫代色烯‑4‑酮及其衍生物。本发明原材料采用丙烯酸、浓硫酸，原材料易得，成本低，加料容易。后处理仅需要经过酸化、提取、洗涤、蒸去溶剂即可，后处理简单，收率高，成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110143957B
公开(公告)日：2020-12-25
申请号：CN201910536040.0
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D417/14
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯开环物的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入头孢妥仑匹酯和有机溶剂，搅拌下溶解并降温至‑20℃～‑5℃，缓慢加入碱性物质，加完后升温至10℃‑20℃反应，反应完后加入乙酸乙酯和水搅拌提取，用酸调节pH3‑4，静置分层，有机层用饱和盐水洗涤，干燥，过滤，减压浓缩至干，采用硅胶柱层析纯化得到产品。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑匹酯开环物含量可以达到95.0％以上，收率能达到70％，为药品安全使用提供了理论依据，对头孢妥仑匹酯的质量标准提供了有效的数据支持，为药物的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN112028795A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010982521.7
申请日：2020-09-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C279/26 , C07C277/08 , A61P3/10
Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的合成方法，其特征在于，以盐酸二甲胺和双氰胺为原料，在0.25～0.3MPa下，用有机溶剂作为分散剂反应得到盐酸二甲双胍，通过对反应步骤的重新设计，反应时间缩短，反应收率变高，最后得到得产品为类白色，总收率达到90％以上，收率高，产品质量好。
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公开(公告)号：CN111362872A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010340655.9
申请日：2020-04-26
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D215/18
Abstract: 本发明公开了一种4，7-二氯喹啉的合成方法，其特征在于：包括一锅法合成7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的步骤，7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸经脱羧、氯化制得4，7-二氯喹啉；其中一锅法合成7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸的步骤是以间氯苯胺、原甲酸三乙酯或原甲酸三甲酯、丙二酸二乙酯为原料，在无水三氯化铁催化下缩合得二乙基2-[[(3-氯苯基)氨基]亚甲基]丙二酸酯，将缩合反应液直接加入有机溶剂中加热环合得到7-氯4-羟基喹啉3-羧酸乙脂，环合反应完后加入氢氧化钠水解得到7-氯-4-羟基喹啉-3-羧酸。整个工艺虽然五步反应但中间产物纯度足够好无需纯化直接合成目标产物，操作简便利于工业化，且原料易得，污染小。
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公开(公告)号：CN110372727B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201910536047.2
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/60 , C07D501/06 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体的制备方法，其中，头孢妥仑酸δ3异构体按照如下制备：在反应容器中加入纯水和四氢呋喃，降温至0‑5℃，加入7‑ATCAδ3异构体和AE活性酯(MAEM)，加毕，滴加有机碱控制pH8.0‑8.5，反应期间需要补加有机碱让pH保持在8.0‑8.5，反应结束后加入二氯甲烷和水，搅拌提取，然后静置分层，下层有机层弃去，上层水层调节pH3.0‑3.5，搅拌过滤，洗涤干燥得到产品。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体含量可以达到93.0％以上。
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