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公开(公告)号：CN107417516A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710354874.0
申请日：2017-05-19
申请人： 武汉桀升生物科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种回收利用一锅法制备D-(+)-2-氯丙酰氯的蒸馏残液的方法，属于中间体合成技术领域。该方法的过程为：蒸馏残液降温，然后滴加碱液水解；水解结束后，在低温加酸酸化，然后用有机溶剂萃取，干燥，过滤，滤液浓缩。浓缩完毕后然后缓慢加入氯化亚砜酰，在DMF或者吡啶、甲基吡啶等有机碱催化剂的作用下进行反应，蒸馏，得到D-(+)-2-氯丙酰氯粗品，精馏得到D-(+)-2-氯丙酰氯。该方法的收率在50-60%，可得到98%以上的D-(+)-2-氯丙酰氯，进而使一锅煮法制备D-(+)-2-氯丙酰氯的收率提高了25-30%，使一锅法的收率达到80%以上。
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公开(公告)号：CN107382697A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710721273.9
申请日：2017-08-22
申请人： 杭州新博思生物医药有限公司
CPC分类号： C07C51/02 , C07B57/00 , C07B2200/07 , C07C61/39 , C07D453/04
摘要： 本发明涉及一种式（I）所示的盐酸帕洛诺司琼关键中间体(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的制备方法，该方法包括以下步骤：以1,2,3,4-四氢萘甲酸消旋体为原料加入拆分剂拆分，得到（S）-1,2,3,4-四氢萘甲酸与拆分剂形成的盐（III）和（R）-1,2,3,4-四氢萘甲酸与拆分剂形成的盐（IV）；再对化合物III和化合物IV分别进行解盐，得到化合物（I）和（II）；将化合物（II）在碱性条件下进行消旋，得到起始原料1,2,3,4-四氢萘甲酸消旋体，继续按上述步骤拆分。如此循环，可以大大提高总体收率，降低生产成本，更有利于环境保护。本发明提供了一种与现有技术不同的，安全环保、操作简单、收率高、具有较大实用价值的盐酸帕洛诺司琼关键中间体的制备工艺。
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公开(公告)号：CN107382696A
公开(公告)日：2017-11-24
申请号：CN201710617891.9
申请日：2017-07-26
申请人： 厦门大学
摘要： 本发明公开了一种制浆废液氧化制备乙酸的方法，包括如下步骤：(1)将植物纤维经蒸煮后，进行固液分离得到制浆废液和废液；(2)将上述制浆废液与氢氧化钠及氧化剂混合后，置于高压反应釜中，加热至140～250℃反应2～60min；(3)将步骤(2)所得的反应产物经离心、洗涤和过滤，得滤液；(4)将上述滤液用10～75％的硫酸进行酸化处理，再经减压蒸馏纯化，得到目的产物乙酸。本发明的技术方案简单有效，可实现废液全组分利用，实现零排放目标。
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公开(公告)号：CN107344910A
公开(公告)日：2017-11-14
申请号：CN201710428259.X
申请日：2017-06-08
申请人： 合肥同创园林科技有限公司
发明人： 刘庆余
IPC分类号： C07C51/353 , C07C57/40 , C07C51/41 , C07C51/02 , C07C51/42 , C07C51/487 , A01N37/10 , A01P21/00
CPC分类号： C07C51/353 , A01N37/10 , C07C51/02 , C07C51/412 , C07C51/42 , C07C51/487 , C07C57/40
摘要： 本发明公开了一种幼苗生长调节剂的配置方法，由萘和氯乙酸在铝粉作催化剂的条件下合成a-萘乙酸的反应属C-烷基化反应,该反应的关键是促进催化剂铝粉生成及增强碳正离子进攻蔡位的能力,使a-萘乙酸容易发生a-亲电取代反应,从而促进C-烷基化反应的启动。
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公开(公告)号：CN107033089A
公开(公告)日：2017-08-11
申请号：CN201710290502.6
申请日：2017-04-28
申请人： 浙江昂利泰制药有限公司
IPC分类号： C07D233/96 , C07C51/00 , C07C51/41 , C07C51/02 , C07C59/84
CPC分类号： C07D233/96 , C07C51/00 , C07C51/02 , C07C51/412 , C07C59/84
摘要： 本发明提供一种α‑酮苯丙氨酸钙的制备方法，本发明以甘氨酸、强碱和有机醇为催化剂，乙内酰脲和苯甲醛为原料，采用有机碱和有机醇催化环合反应得到亚苄基海因；亚苄基海因在氢氧化钠碱液中开环水解反应得到α‑酮基‑β‑甲基戊酸钠，通过新型隔板隔膜压滤机压滤得到高纯度α‑酮基‑β‑甲基戊酸钠；高纯度的α‑酮基‑β‑甲基戊酸钠与等比例醋酸钙反应得α‑酮苯丙氨酸钙。本发明制备α‑酮苯丙氨酸钙产品采用常见的有机碱和有机醇催化环合反应，产品纯度高，摩尔收率达99%，有机碱和有机醇可循环套用10批次，无废水产生。
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公开(公告)号：CN106995370A
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201710270297.7
申请日：2017-04-24
申请人： 公安部物证鉴定中心
CPC分类号： C07C51/412 , C07C51/02 , C07C53/18
摘要： 本发明公开法庭科学定性定量用氟乙酸的制备方法，包括如下步骤：(Ⅰ)制备粗氟乙酸钠；(Ⅱ)制备氟乙酸。本发明法庭科学定性定量用氟乙酸的制备方法产率高，并且制备出的氟乙酸纯度高，可以直接作为标准品或参考品使用，满足现实中法庭科学毒物分析的需要。
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公开(公告)号：CN106892808A
公开(公告)日：2017-06-27
申请号：CN201710114763.2
申请日：2017-02-28
申请人： 山东润博生物科技有限公司
CPC分类号： C07C51/02 , C07C51/41 , C07C51/412 , C07C59/70 , C07C53/16
摘要： 本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：S1)将卤代乙酸与碱金属醇盐在醇溶剂中反应，得到卤代乙酸盐；S2)将所述卤代乙酸盐与苯酚盐在醇溶剂中反应，得到苯氧乙酸盐；S3)将所述苯氧乙酸盐在醇溶剂中进行氯化反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸盐；S4)将所述2,4‑二氯苯氧乙酸盐经酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。与现有技术相比，本发明在无水体系中进行氯化，反应选择性好，副产物少，收率高，在经酸化后即可得2,4‑二氯苯氧乙酸，制备简单。
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公开(公告)号：CN106278878A
公开(公告)日：2017-01-04
申请号：CN201510297274.6
申请日：2015-06-03
申请人： 江苏泰仓农化有限公司
发明人： 鲍明路
摘要： 本发明涉及麦草畏农药的生产工艺；包括以下步骤：第一步：2,5-二氯苯胺在浓硫酸的条件下，与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成2,5-二氯苯酚；第二步：2,5-二氯苯酚，KOH,和二甲苯投入反应釜，升温回流一定时间；然后将反应物和催化剂按一定比例投入高压釜；然后通入二氧化碳，保温10-16小时，冷却去压，将得到的产物进行酸化后，即得到固体二氯水杨酸；第三步：二氯水杨酸和NaOH按一定比例投入反应釜，加入适量的水，滴加硫酸二甲酯，回流冷却，最后进行酸化即得到麦草畏成品。对小麦田猪殃殃、繁缕、巢菜等阔叶杂草具有良好的防除效果，在小麦返青至拨节前使用可增产19.2％左右；与2-甲-4-氯混用对麦田里猪殃殃、鹅不食草、泽漆、尼糊菜和麦蒿、荠菜、唐介混生的杂草具有显著防效。
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公开(公告)号：CN106187732A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610554874.0
申请日：2016-07-14
申请人： 合肥工业大学
摘要： 本发明提供了一种集成装置，包括：电渗析(ED)装置与双极膜电渗析(BMED)装置，所述电渗析装置与双极膜电渗析装置通过回收液罐相连。本申请还提供了一种利用电渗析装置与双极膜电渗析装置的集成装置处理二噻农生产过程中的醋酸钠废渣的方法。在处理醋酸钠废渣的过程中，本申请首先利用电渗析装置对醋酸钠废渣溶液进行分离纯化，得到较高纯度的醋酸钠回收液，再通过双极膜电渗析装置处理醋酸钠回收液，最终得到醋酸与氢氧化钠；从而形成了ED-BMED集成的连续过程，不仅减少了醋酸钠废渣的排放，而且达到了在较低能耗下生产纯度较高的酸碱的目的。
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公开(公告)号：CN106117043A
公开(公告)日：2016-11-16
申请号：CN201510749083.9
申请日：2015-11-08
申请人： 无锡乾浩生物医药有限公司
发明人： 彭海燕
IPC分类号： C07C51/44 , C07C51/02 , C07C51/353 , C07C51/41 , C07C53/18 , C07C51/62 , C07C53/50 , C25B3/08
CPC分类号： C07C51/44 , C07C51/02 , C07C51/353 , C07C51/412 , C07C51/62 , C25B3/08 , C07C53/18 , C07C53/50
摘要： 本发明涉及一种医药原料3-甲基全氟辛酸的合成方法，将原料辛酰氯与氟化氢及少量正丁基硫酸投入电解槽，于20-25℃下通电（电压5-8V），电解产物用碱中和，再先后通过酸化和甲基化，最后蒸馏，即得3-甲基全氟辛酸。本发明医药原料3-甲基全氟辛酸的合成方法简单、高效，并且操作安全，在具体生产中非常实用。
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