一种(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的拆分方法

    公开(公告)号:CN111620777A

    公开(公告)日:2020-09-04

    申请号:CN202010521290.X

    申请日:2020-06-10

    发明人: 陈侃 金顶峰

    IPC分类号: C07C61/39 C07C51/42

    摘要: 本发明公开了一种(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的拆分方法,所述制作方法包含以下步骤:步骤一:向三口瓶中加入甲基叔丁基醚,加入1,2,3,4-四氢萘甲酸和R-(+)-苯乙胺,升温至回流,后降温搅拌,过滤;滤液收集待用,滤饼烘干得化合物III;步骤二:向步骤一中得到的化合物III加入乙酸乙酯,再加入盐酸水溶液,搅拌静置分层,上层有机相干燥处理,过滤减压浓缩的化合物I;步骤三:将步骤一中收集的滤液减压浓缩至干,加入盐酸水溶液,加入乙酸乙酯萃取,将萃取的有机相减压浓缩至干。该(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸的拆分方法,通过回收-消旋-拆分的方法提高产率,大大节约了生产成本,且产品纯度高,易于回收,能够满足规模化生产。

    一种拆分剂奎宁的回收套用方法

    公开(公告)号:CN107814708A

    公开(公告)日:2018-03-20

    申请号:CN201711200479.3

    申请日:2017-11-27

    发明人: 陈德宝 刘艳华

    摘要: 本发明涉及一种制备盐酸帕洛诺司琼关键中间体(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸所用拆分剂奎宁的回收套用方法,它是以消旋的1,2,3,4-四氢萘甲酸的拆分结晶母液为原料,经酸化后,萃取分离,然后再碱化,分离出有机相,最后浓缩重结晶得到旋光度合格的奎宁,可以再次用于对1,2,3,4-四氢萘甲酸进行拆分。本发明通过对制备(S)-1,2,3,4-四氢-1-萘甲酸反应废液中的拆分剂奎宁的回收套用,大大降低了生产成本,减少了含氮废液的排放,有利于环境保护,且工业操作简单,易于实现工业化。

    一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用

    公开(公告)号:CN103497101B

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310473479.6

    申请日:2013-10-11

    摘要: 本发明公开了一种水相法合成松脂酸铜的制备方法及其应用,该方法的步骤如下:(1)碱溶液的制备;(2)皂化液的制备;(3)无机铜盐溶液的制备;(4)松脂酸铜的制备:向步骤(2)所得皂化液中加入步骤(3)所得无机铜盐溶液,保持温度在85—95℃,快速搅拌,持续40-150分钟,得沉淀反应产物;(5)松脂酸铜原粉的制备:将步骤(4)所得反应产物直接过滤、干燥,即得松脂酸铜原粉。本发明的水相法合成松脂酸铜的制备方法生产成本低,环境友好,并且产品稳定性好,安全性好,使用方便。