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公开(公告)号：CN110183468B
公开(公告)日：2020-05-01
申请号：CN201910536297.6
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/04 , C07D501/24
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑匹酯二聚体的制备方法，其特征在于：在反应容器中加入有机溶剂和头孢妥仑钠，搅拌溶解，降温至‑20‑‑50℃以下，分批加入特戊酸碘甲酯，每次加入特戊酸碘甲酯后反应一定时间再次加入特戊酸碘甲酯；在反应过程中需加入无机碱或有机碱控制pH7.5‑8.5，反应完后经过后续分离纯化过程得到产品。本发明提供的制备方法步骤简单，原材料简单、成本低，适合进行规模化制备。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑匹酯二聚体含量可以达到92.0％以上，为药品安全使用提供了理论依据，对头孢妥仑匹酯的质量标准提供了有效的数据支持，为药物的临床安全使用提供有效保障。
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公开(公告)号：CN110372727A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910536047.2
申请日：2019-06-20
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/60 , C07D501/06 , C07D501/04
Abstract: 本发明公开了一种头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体的制备方法，其中，头孢妥仑酸δ3异构体按照如下制备：在反应容器中加入纯水和四氢呋喃，降温至0-5℃，加入7-ATCAδ3异构体和AE活性酯(MAEM)，加毕，滴加有机碱控制pH8.0-8.5，反应期间需要补加有机碱让pH保持在8.0-8.5，反应结束后加入二氯甲烷和水，搅拌提取，然后静置分层，下层有机层弃去，上层水层调节pH3.0-3.5，搅拌过滤，洗涤干燥得到产品。本发明提供的制备方法制备的头孢妥仑酸δ3异构体及头孢妥仑匹酯δ3异构体含量可以达到93.0％以上。
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公开(公告)号：CN116429928A
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202310287654.6
申请日：2023-03-23
Applicant: 重庆医药高等专科学校
Abstract: 本发明公开了一种多糖铁鉴别方法，包括如下步骤：1)解络合，将多糖铁供试品溶于水中，加入磷酸盐解络合，沉淀，取上清液；2)水解，取步骤1)中的上清液，用酸调节pH至酸性，加热进行水解，水解完成后，冷却，用碱调节pH至4‑6，过滤，得到多糖酸溶液；3)多糖铁中多糖末端基团检测，采用安捷伦高效液相色谱仪进行检测，以葡萄糖、对应多糖铁的多糖酸钠的混合溶液作为对照品，检测步骤2)水解溶液中的多糖酸与对照品中的多糖酸钠的相对保留时间是否一致，以确定多糖铁的多糖酸类别；4)多糖铁中多糖的分子量测定。采用高效液相色谱法测定多糖铁中多糖的分子量和R基团，最终达到对多糖具体种类结构进行鉴别的目的。
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公开(公告)号：CN113620877B
公开(公告)日：2023-04-21
申请号：CN202110953518.7
申请日：2021-08-19
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D219/04
Abstract: 本发明公开了一种一锅法制备9‑吖啶甲酸的方法，按照如下步骤制备：1)将草酰氯和反应溶剂加入反应釜中，5‑10℃，氮气保护下滴加二苯胺溶液，加毕，升温至55‑60℃反应至反应完全，反应产生的气体采用碱液吸收，反应完后，减压蒸去未反应完的草酰氯和反应溶剂，蒸完后冷却至室温，再加入反应溶剂继续减压蒸馏至蒸干，蒸干后残余物在氮气保护下升温至120‑130℃继续保温5‑6h至反应完毕，2)向步骤1)反应物中加入碱和水，形成黄色混悬状，升温回流反应至反应完全，然后冷却至室温，盐酸调pH2‑3，有大量黄色固体析出，过滤、洗涤、干燥得到产品。总收率90％以上，产品纯度99％以上。整个合成过程操作简单，环保，能节省大量原材料的投入，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114874118A
公开(公告)日：2022-08-09
申请号：CN202210404743.X
申请日：2022-04-18
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种一锅法合成N‑甲基‑D‑脯氨醇的方法，其特征在于，按照如下步骤制备：1)以D‑脯氨酸为原料，经过甲基化反应得到N‑甲基‑D‑脯氨酸(中间体Z1)；2)将N‑甲基‑D‑脯氨酸的甲醇溶液置于冷泵中，控制温度不高于15℃，滴加氯化亚砜；滴毕缓慢升温到回流，继续保温5‑6小时，直到原料反应完毕为止；冷却到0‑5℃，向上述体系缓慢滴加饱和碳酸氢钠溶液直到pH为8‑9；搅拌半小时复测PH为8‑9得到N‑甲基‑D‑脯氨酸甲酯(中间体Z2)的甲醇‑水溶液待用；3)将上述制备的N‑甲基‑D‑脯氨酸甲酯的甲醇‑水溶液置于冰盐浴中；控制温度不高于25℃进行还原反应得到产物。采用一锅法合成，操作简单，生产效率高，产品纯度好，收率高。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114409584A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202210229916.9
申请日：2022-03-08
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D207/08
Abstract: 本发明公开了一种1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醛的制备方法，其特征在于：以1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸为原料，经过酯化反应得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸甲酯，1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸甲酯经过还原得到1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醇,1‑甲基吡咯烷‑2‑甲醇经过氧化得到产品；本发明以1‑甲基吡咯烷‑2‑甲酸为原料依次经过酯化、还原、斯文氧化得到产品，省略了BOC试剂以及特殊催化剂，价格成本低，整个过程方便操作，最终得到的产品收率高，纯度高。
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公开(公告)号：CN113801142A
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202111266975.5
申请日：2021-10-28
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D501/04 , C07D501/12 , C07D501/18
Abstract: 本发明公开了一种硫酸头孢喹肟中间体7‑氨基头孢喹肟的制备方法，包括以7‑氨基头孢烷酸为起始原料，在二氯甲烷中以六甲基二硅氮烷为硅烷化试剂进行硅烷化反应的步骤：将二氯甲烷加入烷基化反应釜中，其特征在于，所述烷基化反应釜采用平底釜，所述烷基化反应釜内设置有搅拌，所述搅拌伸到烷基化反应釜的釜底，所述烷基化反应釜的顶盖上插装有冷凝管，所述冷凝管的顶端出口连接氨回收管；然后在烷基化反应釜中加入六甲基二硅氮烷，搅拌，加入7‑氨基头孢烷酸和三甲基氯硅烷，搅拌，升温回流反应，回流过程中，二氯甲烷通过冷凝管回到烷基化反应釜中，氨气通过氨气回收管回收。提高了反应效率，缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN113292458A
公开(公告)日：2021-08-24
申请号：CN202110554983.3
申请日：2021-05-21
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C275/54 , C07C273/18 , C07C41/06 , C07C43/225 , C07C201/10 , C07C205/37 , C07C213/02 , C07C217/84 , C07C263/10 , C07C265/16
Abstract: 本发明公开了一种苯甲酰胺农药虱螨脲的合成方法，以2，5‑二氯苯酚为原料，依次经过与六氟丙烯加成步骤、硝化步骤、还原步骤、缩合步骤得到虱螨脲，其特征在于，2，5‑二氯苯酚与六氟丙烯加成步骤为：在反应釜中加入2，5‑二氯苯酚(SMN‑SM‑1)、乙腈、苯酚和碳酸钠水溶液，搅拌混合均匀，抽真空，冷却水控制温度在20‑25℃通入六氟丙烯，控制通气速度保证反应釜内温度不高于25℃，且反应釜内无正压，通气结束后保温反应1‑1.5h得到中间体SMN‑Z1。收率高，产品质量好，操作简单，整个生产过程溶剂和所用催化剂全部回收套用，降低生产成本的同时，更有利于环境保护，更适合工业化生产需要。
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公开(公告)号：CN110669014B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201911111562.2
申请日：2019-11-14
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07D239/54
Abstract: 本发明公开了一种噁拉戈利中间体的制备方法，其特征在于，按照如下步骤制备：1)将2‑氟‑3‑甲氧基溴苯与乙酰乙酸乙酯在铜催化剂以及L‑脯氨酸作用下发生偶联反应，得到化合物Ⅰ，2)化合物Ⅰ与尿素在对甲苯磺酸存在下发生偶联成环反应得到化合物Ⅱ，所述对甲苯磺酸与化合物Ⅰ的摩尔比为0.05‑0.1:1，3)所述化合物Ⅱ与2‑氟‑6‑三氟甲基苄溴反应得到产物。偶联成环反应容易，收率高，原材料消耗低。
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公开(公告)号：CN112010781A
公开(公告)日：2020-12-01
申请号：CN202010980719.1
申请日：2020-09-17
Applicant: 重庆医药高等专科学校
IPC: C07C279/26 , C07C277/08
Abstract: 本发明公开了一种盐酸二甲双胍的制备方法，其特征在于，以二甲胺盐酸盐和双氰胺为原料，在高沸点溶剂中进行加热反应，得到盐酸二甲双胍，所述高沸点溶剂为石蜡油或者二苯醚，通过对反应条件的重新筛选，使得反应时间大大缩短，总收率达到95％以上，收率高，产品质量好。
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