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    一种微通道连续合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的方法
    35.
    发明公开
    一种微通道连续合成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的方法 有权

    公开(公告)号：CN114957107A

    公开(公告)日：2022-08-30

    申请号：CN202210672465.6

    申请日：2022-06-14

    申请人： 华东理工大学

    发明人： 杨志荣 ,  朱骏翱 ,  曹约强 ,  段学志 ,  张晶 ,  钱刚 ,  周兴贵

    IPC分类号： C07D213/73 ,  B01J19/00 ,  B01J4/00

    摘要： 本发明提出了一种微通道连续合成2,6‑二氨基‑3,5‑二硝基吡啶(DADNP)的方法，包括如下过程：以DMSO为溶剂，将原料2,6‑二氨基吡啶和由硫酸和硝酸组成的混酸硝化剂混合泵入至微通道反应器内进行硝化反应，再将微通道反应器输出的粗产物送入至冰水中，得到DADNP粗结晶产物；其中，微通道反应器上沿流体流动方向设置有至少一个管壳式给料装置，进入微通道反应器内的流体依次经管壳式给料装置的壳程入口和出口后再流入至微通道反应器内；所述管壳式给料装置的管程内连续填充有硫酸氢盐，管程的管壁上均布有若干个切口，硫酸氢盐在切口处与壳程流体浸润接触。根据本发明的方法可快速实现温和硝化体系中DADNP选择性≥98％，收率≥95％，且本发明绿色经济、安全高效。

    PIM447关键中间体的制备方法
    36.
    发明授权
    PIM447关键中间体的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN110452164B

    公开(公告)日：2022-07-22

    申请号：CN201910850484.1

    申请日：2019-09-10

    申请人： 上海皓鸿生物医药科技有限公司

    发明人： 郑保富 ,  高强 ,  岳庆磊 ,  周治国 ,  梅魁 ,  袁海玲

    IPC分类号： C07D213/73 ,  C07D213/81

    摘要： 本发明涉及PIM447关键中间体，即化合物叔丁基((1S，3R，5S)‑3‑(3‑氨基吡啶‑4‑基)‑5‑甲基环己基)氨基甲酸酯的制备方法,包括如下步骤：a、化合物Ⅰ与对甲氧基苄胺进行还原胺化反应得到化合物Ⅱ；b、化合物Ⅱ混合物与二碳酸二叔丁酯进行酰化反应，经纯化得到化合物Ⅲ；c、化合物Ⅲ混合物在还原剂作用下进行还原反应，经纯化得到化合物Ⅳa、Ⅳb的混合物；d、化合物Ⅳa、Ⅳb的混合物在酸性条件下脱Boc得到化合物Ⅴ；e、化合物Ⅴ混合物在催化剂作用下进行催化氢解反应得到化合物Ⅵ；f、化合物Ⅵ混合物与二碳酸二叔丁酯进行酰化反应得到化合物Ⅶ；g、化合物Ⅶ混合物经手性制备色谱柱拆分得到化合物Ⅶa。合成路线如下：

    高效安全的2-氨基-5-卤吡啶合成2-氨基-5-羟基吡啶的方法
    39.
    发明公开
    高效安全的2-氨基-5-卤吡啶合成2-氨基-5-羟基吡啶的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN114591229A

    公开(公告)日：2022-06-07

    申请号：CN202210209814.0

    申请日：2022-03-04

    申请人： 苏州金蚕新材料科技有限公司

    发明人： 纪学珍 ,  高伟 ,  孔正环

    IPC分类号： C07D213/73

    摘要： 本发明公开了高效安全的2‑氨基‑5‑卤吡啶合成2‑氨基‑5‑羟基吡啶的方法，方法步骤如下：S1：将5‑卤‑2‑氨基吡啶和溴化亚铜溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中，向溶液中加入甲醇并将温度控制在10‑60℃，然后再加入甲醇钠进行反应，反应后经降温、过滤、洗涤、干燥、结晶后得2‑氨基‑5‑甲氧基吡啶；S2：将S1的2‑氨基‑5‑甲氧基吡啶和氢溴酸混合后进行反应，反应后经降温、旋蒸、洗涤后，得2‑氨基‑5‑羟基吡啶氢溴酸盐；S3：在搅拌条件下将S2中的2‑氨基‑5‑羟基吡啶氢溴酸盐加入中和溶液中，完成后继续搅拌3‑10h，经过滤、洗涤、萃取、干燥、纯化后得2‑氨基‑5‑羟基吡啶。本发明具有工艺安全高效易操作、对设备要求低、原料成本低廉等优点。