含氟烷基吡啶衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN108178745A

    公开(公告)日:2018-06-19

    申请号:CN201810268090.0

    申请日:2018-03-29

    摘要: 本发明提供一种全氟烷基吡啶衍生物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,惰性气体保护下,以一价铜作催化剂,式I所示的肟酯化合物与式II所示的烯酮化合物在加热条件下反应得到式III化合物;该合成方法利用Cu(I)催化活泼的β-全氟烷基取代的烯酮的含氟砌块与肟酯经[3+3]环加成反应制备含全氟烷基取代的吡啶化合物。该方法可以定点的在4-位引入氟烷基,操作较直接氟化法更为安全简便,在合成吡啶环的同时引入全氟烷基基团,一步到位;该方法使用简单易得的原料,且所采用的催化剂廉价,来源广泛易得,用量少,反应条件也相对温和,能以较高的收率得到产物;官能团兼容性较好,底物适用范围广泛。

    制备硫亚胺化合物的方法
    56.
    发明授权

    公开(公告)号:CN104271555B

    公开(公告)日:2017-06-06

    申请号:CN201380019956.X

    申请日:2013-02-15

    发明人: T·J·阿达韦

    CPC分类号: C07D213/57 C07D213/34

    摘要: 本申请涉及生产硫亚胺化合物的方法,所述硫亚胺化合物为例如N‑氰基‑S‑甲基‑S‑[1‑(6‑三氟甲基‑吡啶‑3‑基)乙基]硫亚胺或其它取代的硫亚胺化合物。所述方法包括将硫化物、氨腈、次氯酸盐化合物和碱组合并氧化所述硫化物以形成所述硫亚胺化合物。所述硫化物可包括2‑三氟甲基‑5‑(1‑取代的)烷基硫基吡啶化合物。所述碱可包括氢氧化钠。缓冲剂例如磷酸盐缓冲剂可任选地用在所述反应中。

    一种钯催化苄基季铵盐C-N键断裂Suzuki偶联的方法

    公开(公告)号:CN106008265A

    公开(公告)日:2016-10-12

    申请号:CN201610344744.4

    申请日:2016-05-22

    摘要: 一种钯催化苄基季铵盐C‑N键断裂Suzuki偶联的方法,该类化合物的结构经1H NMR、13C NMR、HRMS等方法表征并得以确认。本发明使用一系列苄基季铵盐类化合物与有机硼试剂在PdCl2催化下,PPh3为配体,Na2CO3为碱,在EtOH中100℃氮气条件下生成相应的二芳基甲烷类化合物;该反应可高效得到目标产物(部分反应可以当量转化)。本发明方法条件温和,底物适用范围广,收率高;相比于镍催化季铵盐C‑N键断裂的Suzuki偶联反应,操作简便;在该发明方法中,使用乙醇作为溶剂,相比于之前的方法环境友好,绿色环保,还能抑制硼酸的自身偶联发生;产品纯度高,便于分离,可适用于大规模的制备,具有广泛的应用前景。