5-氯-2-[(3,4,4-三氟-3-丁烯-l-基)硫代]-噻唑的合成

    公开(公告)号:CN111885917B

    公开(公告)日:2023-07-28

    申请号:CN201980021167.7

    申请日:2019-01-22

    摘要: 本发明提供了制备5‑氯‑2‑[(3,4,4‑三氟‑3‑丁烯‑l‑基)硫代]‑噻唑的改进的方法,所述方法包括在水存在下使2‑[(3,4,4‑三氟‑3‑丁烯‑l‑基)硫代]‑噻唑与N‑氯琥珀酰亚胺(NCS)反应,所述改进包括在减少量的水存在下进行使式(II)的化合物与NCS反应的步骤。本发明提供了制备5‑氯‑2‑[(3,4,4‑三氟‑3‑丁烯‑l‑基)硫代]‑噻唑的改进的方法,所述方法包括在水存在下使2‑[(3,4,4‑三氟‑3‑丁烯‑l‑基)硫代]‑噻唑与N‑氯琥珀酰亚胺(NCS)反应,所述改进包括进行使式(II)的化合物与过量摩尔量的NCS反应的步骤。

    依帕司他-二甲双胍盐丙酮溶剂化物及制备方法和应用

    公开(公告)号:CN113354596B

    公开(公告)日:2022-11-29

    申请号:CN202110610564.7

    申请日:2021-06-01

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明提供一种依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物及制备方法和应用,所述依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物的分子式为C22H30N6O4S2,分子量为506.7;所述依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物的晶体学特征包括:键长为a=7.5881(3),b=9.3213(4),c=19.3353(6),键角为a=96.165(3),b=97.924(3),g=108.144(3),V=1270.6(7);该溶剂化物在很大程度上提高了依帕司他的溶出速率和溶解度,并改善了其光学稳定性;该依帕司他‑二甲双胍盐丙酮溶剂化物的制备方法操作简单,结晶过程易于控制,便于工业化大规模生产应用。

    一种小粒度依帕司他结晶的制备方法

    公开(公告)号:CN114456125B

    公开(公告)日:2022-11-15

    申请号:CN202210238092.1

    申请日:2022-03-10

    IPC分类号: C07D277/36

    摘要: 本申请提供一种小粒度依帕司他结晶的制备方法。本申请所述小粒度依帕司他为晶型B,所述小粒度是指主粒度D50为3‑6μm。所述制备方法包括:将依帕司他粗品加入醇类溶剂中溶解,过滤并收集滤液搅拌;向上述滤液中加入烷烃溶剂搅拌后进行析晶;过滤并使用有机溶剂洗涤滤饼,干燥,即得小粒度依帕司他结晶产品;其中,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇;所述烷烃溶剂为正庚烷、正己烷或环己烷;所述洗涤用有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇;所述制备过程中的温度控制在不高于80℃。该方法无需粉碎即可获得粉体流动性能好且粒度分布可控的依帕司他产品,并且收率高、纯度高,且简单易行、成本低,易于工业化生产。