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    一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法
    93.
    发明公开
    一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN110590591A

    公开(公告)日：2019-12-20

    申请号：CN201910914146.X

    申请日：2019-09-25

    申请人： 浙江海洲制药有限公司

    发明人： 段香江 ,  陈曦 ,  虞选旺 ,  林照棋 ,  曾永东

    IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C237/32 ,  C07C231/24

    摘要： 本发明公开一种碘克沙醇，碘海醇杂质的制备方法，包括如下步骤：步骤一、制备2-羟基-3-氯丙基乙酸酯；步骤二、以5-乙酰氨基-2,4,6-三碘-N,N-双-(2,3-二羟丙基)-1,3-苯二甲酰胺和2-羟基-3-氯丙基乙酸酯为原料，在溶剂中反应，反应完成后经后处理得所述杂质5-[N-(2-羟丙基醋酸酯)乙酰氨基]-2,4,6-三碘-N,N'-双(2,3-二羟基丙基)-1,3-苯二甲酰胺。本发明杂质在碘克沙醇与碘海醇制备过程中极易产生，分离困难，对纯度有较大影响，目前现有技术中无该杂质相关制备方法，本发明将会填补该杂质在制备方法上的空白。

    碘海醇杂质F的合成方法及其在碘海醇杂质G、杂质H和杂质M合成中的应用
    94.
    发明公开
    碘海醇杂质F的合成方法及其在碘海醇杂质G、杂质H和杂质M合成中的应用 无效

    公开(公告)号：CN109912445A

    公开(公告)日：2019-06-21

    申请号：CN201910140603.4

    申请日：2019-02-26

    申请人： 兄弟科技股份有限公司

    发明人： 詹国武 ,  熊安伟 ,  周中平 ,  钱志达

    IPC分类号： C07C231/12 ,  C07C237/32

    摘要： 本发明涉及一种碘海醇杂质的合成方法，特别涉及一种碘海醇杂质F的合成方法及其在碘海醇杂质G、杂质H和杂质M合成中的应用，属于医药技术领域。该方法是以5-硝基-1,3-苯二甲酸二甲酯（式2化合物）和2,3-二羟基丙胺为原料制备式3化合物，式3化合物与氢气还原反应制得式4化合物，式4化合物再与一氯化碘反应得到碘海醇杂质F。本发明以5-硝基-1,3-苯二甲酸二甲酯（式2化合物）为起始原料，合成5-氨基-N,N′-双（2,3-二羟基丙基）-二碘-1,3-苯二甲酰胺（式1化合物）再以化合物式1为起始原料合成杂质G、杂质H和杂质M，为碘海醇质量控制提供合格的杂质对照品。

    不对称制备(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸
    96.
    发明公开
    不对称制备(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸 无效

    公开(公告)号：CN108456143A

    公开(公告)日：2018-08-28

    申请号：CN201710095366.5

    申请日：2017-02-22

    申请人： 尚科生物医药(上海)有限公司

    发明人： 竺伟 ,  王波 ,  何明刚

    IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C229/08 ,  C07D211/88 ,  C07C231/10 ,  C07C233/05 ,  C07C231/12 ,  C07C237/32

    摘要： 本发明公开了一种不对称制备(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸的方法，其特征在于：合成步骤包括：以3-异丁基戊二酸为原料依次经过与含氮试剂进行环合反应、与(S)-(+)-1-苯乙胺进行不对称开环、霍夫曼重排、酰胺水解四步反应得到(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸。与现有技术相比，本发明原料价廉易得、反应步骤较短、反应条件温和、避免使用易制毒及易制爆试剂，总收率高达72％，异丁加巴产品纯度大于99％，ee值大于99％，在工业放大生产中具有非常好的应用前景。

    碘比醇制备过程中的分离、纯化方法
    99.
    发明公开
    碘比醇制备过程中的分离、纯化方法 失效

    公开(公告)号：CN103254095A

    公开(公告)日：2013-08-21

    申请号：CN201310173969.4

    申请日：2013-05-10

    申请人： 武汉工程大学 ,  季珉

    发明人： 柏正武 ,  付聪 ,  郭镇 ,  李凯 ,  黄齐茂 ,  陈伟 ,  奚江波 ,  季珉

    IPC分类号： C07C237/32 ,  C07C231/24 ,  C07D319/06

    摘要： 本发明涉及一种非离子型造影剂碘比醇制备过程中的分离、纯化方法，包括以下步骤：1）当胺化反应完成后，通入氯化氢气体，至溶液的pH为1-3，重复冷却和过滤，蒸出有机溶剂，得到化合物Ⅳ粗品；2）对化合物（Ⅳ）进行脱保护完成后，中和至pH值为7，将水蒸干，用乙醇处理蒸馏后的剩余物，过滤，蒸出乙醇，得到粗产物；3）将粗产物溶于水，加入强酸型氢离子型阳离子交换树脂，搅拌，过滤，加入强碱型氢氧根型阴离子交换树脂，搅拌，过滤，蒸干，得到固状粗产物；4）用重结晶的方法进行纯化，得到纯的碘比醇。本发明的有益效果在于：本发明所用的技术简单易行，耗时短，不需要专门的设备，在一般的反应釜中就能完成，适合工业化生产。