一种联芳基七元内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN103772343A

    公开(公告)日:2014-05-07

    申请号:CN201410006373.X

    申请日:2014-01-07

    摘要: 本发明提供一种联芳基七元内酯类化合物及其衍生物的制备方法,取代联苯在无水纯氧条件下,以干燥溶氧乙腈为溶剂,碱性条件下现场生成N-杂环卡宾,并以此对取代联苯中的醛基进行极性反转,在室温条件下反应3h,停止反应,以旋转蒸发仪蒸干溶剂,柱层析分离,一步合成联芳基七元内酯。本发明以取代联苯作为反应底物,在有机小分子N-杂环卡宾的参与下,发展了以一锅法直接合成联芳基七元内酯的新方法。本方法属分子内偶联,相对于传统的分子内偶联方法来说,具有操作简单、一步反应、条件温和,且避免使用金属催化剂及苛刻条件,对环境相对友好等优点,以100mol%噻唑类卡宾盐参与反应可获得高产率。本发明化合物结构式为:。

    改性硅胶催化氧化环酮合成内酯化合物的方法

    公开(公告)号:CN103664853A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310729669.X

    申请日:2013-12-26

    摘要: 本发明公开了一种改性催化氧化环酮合成内酯化合物的方法。包括将环酮及有机溶剂加入到容器中,滴加过氧化氢溶液,滴毕加入改性硅胶催化剂后搅拌反应;反应结束后,经离心、洗涤、萃取、蒸馏后得到目标产物。本发明的优点是:使用改性硅胶催化剂,其制备简单,提高了2-庚基环戊酮、环戊酮、环己酮及金刚烷酮的转化率,提高了反应的原子利用率;且改性硅胶催化剂可重复使用;无废酸处理,节能减排;选择性好、原子效率高,反应条件温和、环境清洁等特性,宜于工业工程化应用。