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    一种Nα-芴甲氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸的制备方法
    5.
    发明公开
    一种Nα-芴甲氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN110317153A

    公开(公告)日：2019-10-11

    申请号：CN201910474763.2

    申请日：2019-06-03

    申请人： 吉尔生化(上海)有限公司

    发明人： 徐红岩 ,  徐金勇 ,  陈炜 ,  孙雪峰 ,  张家宝 ,  吴福全

    IPC分类号： C07C277/08 ,  C07C279/14 ,  C07C279/24

    摘要： 本发明公开了一种Nα-芴甲氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸的制备方法，主要解决原工艺中的复杂性，周期长，成本高等技术问题。本发明采用的技术方案是：一种Nα-芴甲氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸的制备方法，具体包括以下步骤：第一步，将L-精氨酸和叔丁氧羰基供体的丙酮溶液混合制备成Nα-叔丁氧羰基-L-精氨酸；第二步，将Nα-叔丁氧羰基-L-精氨酸和甲酸丙烯基供体及催化剂混合于THF中，再有机碱作用下，经催化反应制得Nα-叔丁氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸；第三步，将Nα-叔丁氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸加入叔丁氧羰基的脱保护试剂脱除叔丁氧羰基后制备成N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸盐酸盐；第四步，将N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸盐酸盐和芴甲氧羰基氨基保护剂的丙酮溶液混合制备得到Nα-芴甲氧羰基-N',N''-二甲酸丙烯基-L-精氨酸。

    石菖蒲中含氮化合物的制备方法
    6.
    发明授权
    石菖蒲中含氮化合物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN106631868B

    公开(公告)日：2018-11-09

    申请号：CN201510729490.3

    申请日：2015-10-30

    申请人： 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

    发明人： 董文心 ,  顾丰华 ,  陈嘉 ,  刘翔 ,  吴彤 ,  张美璇 ,  李默影 ,  周海凤

    IPC分类号： C07C231/24 ,  C07C233/05 ,  C07C277/08 ,  C07C279/24 ,  C07C277/06 ,  C07C279/02

    摘要： 本发明公开了三种石菖蒲中含氮化合物的制备方法，其包含以下步骤：(1)将经水提醇沉的石菖蒲药材提取物的上清液，用大孔吸附树脂吸附，洗脱树脂，得洗脱液，即获得石菖蒲提取物；(2)将所述的石菖蒲提取物经过经硅胶柱层析，梯度洗脱，通过薄层色谱检测，合并相同比移植斑点对应的硅胶柱洗脱液，先后得到5个流分Fr.1～Fr.5；分别得流分Fr.2、Fr3、Fr4，即可；其中薄层色谱检测的条件如下，展开剂为正丁醇、乙酸和水体积比为4∶1∶1的混合溶液；所述的三种石菖蒲中含氮化合物分别为乙酰胺、胍基化合物和半胱氨酸。使用本发明的制备方法，首次从石菖蒲中分离得到乙酰胺、胍基化合物和半胱氨酸等含氮类化合物。