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    2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法
    1.
    发明公开
    2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法 无效

    公开(公告)号：CN107698454A

    公开(公告)日：2018-02-16

    申请号：CN201711066104.2

    申请日：2017-11-02

    申请人： 陕西聚洁瀚化工有限公司

    发明人： 李长英

    IPC分类号： C07C225/22 ,  C07C221/00 ,  C07D261/20

    CPC分类号： C07C221/00 ,  C07D261/20 ,  C07C225/22

    摘要： 本发明公开一种2-氨基-5-氯二苯甲酮的制备方法，包括以下步骤：（1）将乙醇和氢氧化钠混合，加热回流，加入对氯硝基苯，搅拌30-60min，降温至28℃，然后加入苯乙腈，在25-35℃下反应3h，自然冷却至室温；（2）微波加热，加入水，过滤，将滤渣用甲醇洗涤，烘干，得到5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑；（3）将5-氯3-苯基-2,1苯并异噁唑、铁粉、乙醇，加热回流，然后向体系中滴加盐酸乙醇溶液，在35℃下回流2h，调节体系的pH为7-8，向体系中加入活性炭，继续回流，过滤，滤渣真空干燥，即得到2-氨基-5-氯二苯甲酮。该方法产物收率高，能达到94%，反应时间短，废弃物排放减少，生产方法环保。

    一种多取代异恶唑烷衍生物及其制备方法
    2.
    发明公开
    一种多取代异恶唑烷衍生物及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN107365278A

    公开(公告)日：2017-11-21

    申请号：CN201710433304.0

    申请日：2017-06-09

    申请人： 衢州英特高分子材料有限公司

    发明人： 夏吾炯 ,  郑乐伟 ,  郭小忠 ,  冯永胜 ,  杨双土 ,  章丽 ,  袁鹏 ,  吕传高 ,  徐赛仙

    IPC分类号： C07D261/02 ,  C07D261/20

    CPC分类号： C07D261/02 ,  C07D261/20

    摘要： 本发明涉及一种多取代异恶唑烷衍生物及其制备方法，其结构式如式(Ⅰ)所示： 式(Ⅰ)，其中，R1、R2为取代芳香基或者烷基，Ar上的取代基可以是烷氧基、卤素或烷基；所述取代芳香基为苯基或萘基，烷基通常包括：甲基，乙基，环己基，制备方法步骤如下：室温下，在空气或者氮气气氛下，将式(II)所示的硝酮衍生物，式(Ⅲ)所示的含有烯烃结构的化合物和式(Ⅳ)所示的光催化剂溶解在有机溶剂中，混合均匀，置于蓝色LEDs灯或者白炽灯下光照数小时待反应完全后，旋蒸溶剂，再经硅胶柱层析分离纯化，即可得到多取代异恶唑烷衍生物；该方法解决了现有异恶唑烷衍生物合成需要高温加热体系，耗能高，条件苛刻对设备的要求大，条件温和、方法简单且操作方便、产率高。

    一种神经外科药物替马西泮中间体化合物的合成方法
    5.
    发明公开
    一种神经外科药物替马西泮中间体化合物的合成方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN106674144A

    公开(公告)日：2017-05-17

    申请号：CN201611154199.9

    申请日：2016-12-14

    申请人： 刘堃

    发明人： 刘堃

    IPC分类号： C07D261/20

    CPC分类号： C07D261/20

    摘要： 本发明提供了一种神经外科药物替马西泮中间体化合物下式(III)化合物的合成方法，所述合成方法如下：在催化剂、配体、碱和促进剂的存在下，下式(I)化合物和式(II)化合物在有机溶剂中发生反应，反应结束后经后处理，从而得到所述式(III)化合物，所述合成方法通过独特的反应体系，而可以高产率得到目的产物。本发明还提供了上述化合物的重结晶提纯方法，通过独特的该重结晶方法，可以显著提高产物的纯度，为该化合物的提纯提供了全新方法，具有良好的应用前景和潜力。

    一种替格瑞洛中间体的合成工艺
    6.
    发明公开
    一种替格瑞洛中间体的合成工艺 无效

    公开(公告)号：CN106496179A

    公开(公告)日：2017-03-15

    申请号：CN201610910896.6

    申请日：2016-10-19

    申请人： 青岛云天生物技术有限公司

    发明人： 刘同祥

    IPC分类号： C07D317/44 ,  C07D261/20 ,  C07C213/00 ,  C07C215/44

    CPC分类号： C07D317/44 ,  C07B2200/07 ,  C07C213/00 ,  C07D261/20 ,  C07C215/44

    摘要： 本发明公开了一种替格瑞洛中间体的合成工艺，其特征在于，该合成工艺包括以下步骤：1)在酸性条件下，将苯甲醛肟与环戊二烯接触反应得到式I所示的化合物；2)在四氧化锇催化下，双氧水氧化式I所示的化合物得到式II所示的化合物；3)在对甲苯磺酸催化下，将式II所示的化合物与丙酮反应得到式III所示的化合物；4)在碱存在下，将式III所示的化合物与2-溴乙醇反应得到式IV所示的化合物；5)式IV所示的化合物还原得到替格瑞洛中间体。本发明提供的方法原料廉价易得，降低了生产成本；无需采用手性原料，环加成反应使得能够获得高立体选择产物，步骤短，并且反应收率也特别高，为替格瑞洛的合成提供新的途径。

    一种制备帕拉米韦中间体的方法
    8.
    发明公开
    一种制备帕拉米韦中间体的方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN105859648A

    公开(公告)日：2016-08-17

    申请号：CN201610293430.6

    申请日：2016-05-05

    申请人： 青岛辰达生物科技有限公司

    发明人： 陈令浩

    IPC分类号： C07D261/20

    CPC分类号： C07D261/20

    摘要： 本发明公开了一种制备帕拉米韦中间体的方法，该方法包括：1)在式C所示的化合物和三乙胺存在下，将(1S,4R)?(?)?甲基?[[(1,1?二甲基乙氧基)羰基]氨基]环戊?2?烯?1?羧酸甲酯和2?乙基?N?羟基丁亚胺酰氯在THF中进行接触反应，反应结束后，向反应液中加入氢氧化钠的水溶液，反应2～3小时，调节pH至5～7，萃取，浓缩，冷乙醇洗涤，得(3aR,4R,6S,6aS)?4?[[(1,1?二甲基乙氧基)羰基]氨基]?3?(1’?乙基丙基)?3a,5,6,6a?四氢?4H?环戊烷[d]?异噁唑?6?羧酸；2)将步骤1)得到的产物溶解于二氯甲烷，然后加入叔丁胺，在5～15℃条件下搅拌反应2小时，浓缩，冷乙醇洗涤，干燥得帕拉米韦中间体；本发明制备帕拉米韦中间体的方法收率高并且大大缩短了反应时间。