一种3,5-二溴邻氨基苯甲醛制备工艺

    公开(公告)号:CN118851924A

    公开(公告)日:2024-10-29

    申请号:CN202410867090.8

    申请日:2024-07-01

    发明人: 陈网林

    IPC分类号: C07C221/00 C07C223/06

    摘要: 本发明公开了一种3,5‑二溴邻氨基苯甲醛制备工艺,涉及有机合成技术领域,包括以下步骤:邻硝基苯甲醛的有机溶液在金属催化剂和氢气体存在下,控制温度和压力搅拌反应;反应完成后降压,抽滤的滤液经水蒸气蒸馏,蒸出组分冷凝,有机溶剂萃取得到机相,蒸馏除去有机溶剂后得到邻氨基苯甲醛;邻氨基苯甲醛溶解于有机溶剂中,加入双氧水混合均匀,滴加溴化钾的氢溴酸溶液,加热进行溴代反应;反应结束后调节反应液的pH值,抽滤后将滤液分液保留有机层,蒸馏除去有机溶剂得粗产物;粗产物加入有机溶剂加热溶解粗产物,过滤冷冻,析出晶体得目标产物。还原反应时,在搅拌反应的过程中添加少量铁粉,提高了工艺收率,减少副产物。

    一种环保型溶剂紫13及其一锅法生产工艺

    公开(公告)号:CN117024986B

    公开(公告)日:2024-10-18

    申请号:CN202310770455.0

    申请日:2023-06-28

    发明人: 张健

    摘要: 本发明涉及溶剂紫13的生产技术领域,具体公开了一种环保型溶剂紫13及其一锅法生产工艺,将甲醇、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺、硼酸、乳酸、DMF依次投入反应釜经过缩合、蒸馏结晶、精制提纯等工艺生产溶剂紫13。本发明避免了加氢还原难以控制导致副产物增多的问题,同时在反应过程中溶剂DMF、助剂甲醇的添加能够使缩合反应过程为单缩合反应,且发明生产过程在常压反应釜中完成,无需使用高压釜,生产危险系数低;并且本发明溶剂紫13一锅法生产工艺,DE小于0.5,成品收率高达93%以上,产生的三废量少,适宜于进行规模化生产。

    一种喹吖啶酮颜料中间体2,5-二芳胺基-对苯二甲酸的制备方法

    公开(公告)号:CN118724736A

    公开(公告)日:2024-10-01

    申请号:CN202410952453.8

    申请日:2024-07-16

    摘要: 本发明公开一种喹吖啶酮颜料中间体2,5‑二芳胺基‑对苯二甲酸的制备方法,涉及有机颜料技术领域,其制备方法包括:按预设重量比分别称取各制备原料备用、低温环境下混合物料并在回流状态下缩合反应、在碱性条件下对缩合反应物进行氧化反应、对氧化反应产物进行中和及提纯以得到目标产物;本发明以丁二酰丁二酸二甲酯和芳胺为主料,并辅以催化剂、氧化剂和中和剂等辅料来制备2,5‑二芳胺基‑对苯二甲酸,并在制备过程中为丁二酰丁二酸二甲酯、芳胺、无机酸和乙醇溶液提供低温混合环境,同时在回流状态下完成缩合反应,为制备过程中氧化反应提供碱性条件,能加快反应速率和确保反应物质的蒸发和再循环利用,一定程度上提高产物纯度和收率。

    一种三棱刺单元构建的花状AuPt纳米材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN118492358A

    公开(公告)日:2024-08-16

    申请号:CN202410565665.0

    申请日:2024-05-09

    摘要: 本发明涉及一种三棱刺单元构建的花状AuPt纳米材料及其制备方法,AuPt纳米材料为花状结构,构成AuPt纳米材料的基本单元为三棱刺结构,每个三棱刺结构包括三个AuPt纳米片,三个AuPt纳米片相互背靠背并朝向三个不同方向生长从而形成三棱刺结构,多个三棱刺结构从一个中心向四周辐射生长形成花状AuPt纳米材料。本发明利用无水草酸和氯化胆碱形成低共熔溶剂,将HAuCl4和H2PtCl6前驱体加入到低共熔溶剂中,再加入2‑噻吩乙胺,在一定温度下反应得到反应混合物,经后续离心洗涤干燥后得到AuPt纳米材料。本发明制备方法简便,无需模板剂,无需表面活性剂,可快速一步制备出形貌均一、表面清洁、性能优异的三棱刺单元构建的花状AuPt纳米材料。

    一种1-萘胺类化合物的制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118479973A

    公开(公告)日:2024-08-13

    申请号:CN202410594398.X

    申请日:2024-05-14

    摘要: 本发明公开了一种1‑萘胺类化合物的制备方法,包括以下步骤:以化学结构通式如(I)所示的烯胺酮类化合物和(Ⅱ)所示的乙炔类化合物为原料,在催化剂、添加剂和碱的作用下,于有机溶剂中60~130℃反应10~24h,得到结构通式如(III)所示的1‑萘胺类化合物。本发明以烯胺酮类化合物和乙炔类化合物为原料,上述原料为合成工艺简单、转化率高的原料,底物适用范围广,原料成本低廉、催化剂使用量少、污染小的特点;另外,本发明制备方法还具有反应条件温和、合成步骤少、操作简单安全、高收率的特点。