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    一种4-(叔丁基)-2-氯吡啶的合成方法
    1.
    发明公开
    一种4-(叔丁基)-2-氯吡啶的合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118834163A

    公开(公告)日：2024-10-25

    申请号：CN202410833197.0

    申请日：2024-06-26

    申请人： 安徽大学

    发明人： 孟祥明 ,  程龙 ,  赵宇 ,  殷宏金 ,  商少晨 ,  王林峰 ,  李欣宇 ,  吴毅仁

    IPC分类号： C07D213/61

    摘要： 本发明公开了一种4‑(叔丁基)‑2‑氯吡啶的合成方法，以吡啶为起始原料，依次经过亲核取代反应、加成反应、氧化还原反应、负离子重排反应等得到4‑(叔丁基)‑2‑氯吡啶。本发明合成方法合成成本较低、后处理方法简单、收率高、可工业化生产，符合绿色化学发展趋势，最大限度地降低整体工艺的生产成本，具有极高的应用价值。

    硅化合物在环合反应中的用途
    3.
    发明授权
    硅化合物在环合反应中的用途 有权

    公开(公告)号：CN113004193B

    公开(公告)日：2024-10-18

    申请号：CN202110180140.1

    申请日：2021-02-07

    申请人： 兰州康鹏威耳化工有限公司 ,  上海康鹏科技股份有限公司

    发明人： 何立 ,  李晓亮 ,  刘振力 ,  田中 ,  段汉卿

    IPC分类号： C07D213/61 ,  C07D271/10

    摘要： 本发明涉及有机化学领域，特别是涉及硅化合物在环合反应中的用途。本发明一方面提供一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶的制备方法，包括：将4‑醛基‑4,5‑二氯戊腈在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供2‑氯‑5‑氯甲基吡啶。本发明另一方面提供一种5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑的制备方法，包括：将1‑(氯乙酰基)‑2‑(三氟乙酰基)肼在硅化合物和酰胺化合物存在的条件下进行环合反应，以提供5‑氯甲基‑2‑三氟甲基‑1,3,4‑噁二唑。采用本发明所提供的硅化合物或/和酰胺作为环合试剂，可以高效率进行环化合成。

    一种3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的制备工艺
    4.
    发明公开
    一种3-氯-2-氨乙基-5-三氟甲基吡啶的制备工艺 审中-实审

    公开(公告)号：CN118772049A

    公开(公告)日：2024-10-15

    申请号：CN202411088389.X

    申请日：2024-08-09

    申请人： 山东滨农科技有限公司

    发明人： 王磊 ,  徐家俊 ,  苏范胜 ,  张晓晴 ,  蒋伟 ,  徐睿博 ,  段广众

    IPC分类号： C07D213/61 ,  B01J3/04 ,  B01J8/10 ,  B01J8/00 ,  B01J19/14

    摘要： 本申请涉及农药杀菌杀虫剂的技术领域，更具体地说，它涉及一种3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺。一种3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺，包括以下步骤：S1、2‑氨甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与亚硝酸钠反应，二氯甲烷萃取得到二氯甲烷相；S2、向二氯甲烷相中缓慢滴加卤化试剂，得到2‑氯甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品；S3、硝基甲烷、溶剂一、碱及2‑氯甲基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶粗品反应，得到中间体3‑氯‑2‑硝基乙基‑5‑三氟甲基吡啶；S4、中间体3‑氯‑2‑硝基乙基‑5‑三氟甲基吡啶、雷尼镍及溶剂二反应，过滤抽滤烘干，得到2‑氨乙基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本申请的3‑氯‑2‑氨乙基‑5‑三氟甲基吡啶的制备工艺具有成本低，收率高的优点。

    一种VT107的制备方法
    5.
    发明授权
    一种VT107的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN117327007B

    公开(公告)日：2024-09-13

    申请号：CN202311254191.X

    申请日：2023-09-26

    申请人： 上海陶术生物科技有限公司

    发明人： 唐小伍 ,  段震 ,  王艾

    IPC分类号： C07D213/73 ,  C07D213/61

    摘要： 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种VT107的制备方法。本发明先将吡啶环上的溴转化为二苯基碳亚胺，再通过酸水解得到吡啶上的胺基，相对于亚铜催化下使用氨气或氨水将吡啶上的溴转化为胺基的方案具有更高的转化率和收率，并且本发明的方案不使用亚铜催化剂，相对成本更低，反应废物更易处理。本发明进一步优化的方案中，关键中间体化合物4使用化合物1为初始原料，通过叔丁基亚磺酰胺亚胺化再还原得到特定手性的化合物4，反应选择性好，效率高，解决了现有技术中VT107生产过程中手性对映体难以分离的问题。本发明整体反应具有较好的收率，更适合规模化生产。

    2-氯-4-环己基-5-甲基吡啶的制备方法
    6.
    发明公开
    2-氯-4-环己基-5-甲基吡啶的制备方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118580179A

    公开(公告)日：2024-09-03

    申请号：CN202410842756.4

    申请日：2024-06-27

    申请人： 上海鲲博玖瑞医药科技发展有限公司

    发明人： 张超 ,  叶方国 ,  张辉淼 ,  陈建平 ,  张二桐

    IPC分类号： C07D213/61

    摘要： 本发明提供2‑氯‑4‑环己基‑5‑甲基吡啶的制备方法，涉及化学药物中间体的合成技术领域，该方法以2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶为起始原料，第一步用2‑氯‑4‑氨基‑5‑甲基吡啶经桑德迈尔反应合成2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶，第二步用2‑氯‑4‑溴‑5‑甲基吡啶，经格式试剂，然后和环己酮加成制备1‑(2‑氯‑5‑甲基吡啶‑4‑基)环己烷‑1‑醇，第三步用1‑(2‑氯‑5‑甲基吡啶‑4‑基)环己烷‑1‑醇和二硫化碳，碘甲烷反应合成得到O‑(1‑(2‑氯‑5‑甲基吡啶‑4‑基)环己基)S‑甲基碳二硫代物，第四步用O‑(1‑(2‑氯‑5‑甲基吡啶‑4‑基)环己基)S‑甲基碳二硫代物和偶氮二异丁腈，三正丁基氢化锡反应生成2‑氯‑4‑环己基‑5‑甲基吡啶。本发明操作简单，安全有效，成本较低，收率较高，适合工业化生产。