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    一种苯嗪草酮的制备方法
    1.
    发明授权
    一种苯嗪草酮的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN114057661B

    公开(公告)日：2024-02-23

    申请号：CN202111517794.5

    申请日：2021-12-13

    申请人： 浙江中山化工集团股份有限公司

    发明人： 张云云 ,  高雪娇 ,  杜亮亮 ,  郑军

    IPC分类号： C07D253/07

    摘要： 本发明属于有机物制备技术领域，具体公开了一种苯嗪草酮的制备方法。本发明使苯甲酰甲酸乙酯、盐酸和乙酰肼溶液在25～28℃条件下，保温2.5～3h，然后降温结晶，过滤洗涤得到2‑乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯；然后与甲醇混合配制混合溶液，在16～20℃下加入水合肼，反应得到2‑乙酰肼腙‑2‑苯基‑乙酰肼；然后再添加甲醇和乙酸钠，90～94℃升温回流8～9h，降温1.8～2.2h，得到苯嗪草酮。本发明降低了2‑乙酰肼基苯甲酰甲酸乙酯的制备温度和制备时间，提高了苯嗪草酮的得率。

    一种三嗪环产品的制备方法
    3.
    发明授权
    一种三嗪环产品的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN113214176B

    公开(公告)日：2022-09-09

    申请号：CN202110533191.8

    申请日：2021-05-17

    申请人： 山东汇海医药化工有限公司

    发明人： 张国辉 ,  郑庚修 ,  张世凤 ,  刘志威 ,  付德修 ,  侯绪会

    IPC分类号： C07D253/07

    摘要： 本发明涉及化工中间产物合成领域，公开了一种三嗪环产品的制备方法，其包括七个步骤：1）原料加入：向反应瓶中加入2‑甲基氨基硫脲、乙二酸、缩合剂和溶剂；缩合剂为N,N‑二环己基碳二亚胺或N,N‑二异丙基碳二亚胺；溶剂为甲苯、乙腈、二氯甲烷、DMF中的一种或几种；（2）保温反应；（3）调碱抽滤；（4）升温抽滤；（5）调酸析晶；（6）降温抽滤；（7）滤饼烘干。本发明用安全性好的乙二酸代替草酸二乙酯作为反应原料，用安全性好的N,N‑二环己基碳二亚胺或N,N‑二异丙基碳二亚胺代替甲醇钠作为缩合剂，避免了草酸二乙酯及甲醇钠的健康危害性和环境危险性；采用合理的工艺步骤及工艺参数，既简单易行，又提高了产品收率及纯度。

    全氟烷基或二氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的合成方法
    7.
    发明公开
    全氟烷基或二氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的合成方法 失效

    公开(公告)号：CN109111406A

    公开(公告)日：2019-01-01

    申请号：CN201811244795.5

    申请日：2018-10-24

    申请人： 福州大学

    发明人： 翁志强 ,  吴伟

    IPC分类号： C07D253/07 ,  C07D401/04 ,  C07D409/04 ,  C07D409/06 ,  C07D405/06 ,  A01N43/707 ,  A01P1/00 ,  A01P3/00

    摘要： 本发明公开了一种铜催化一锅法合成全氟烷基或二氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的方法，其是以铜盐为催化剂，2,2’-联吡啶衍生物为配体，叠氮、炔烃、全氟羧酸酐或二氟乙酸酐为原料，在四氢呋喃、正己烷/四氢呋喃或二氯甲烷为溶剂的环境中，在30-60℃下搅拌1-30小时后，经柱层析纯化处理，得到所述全氟烷基或二氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物。本发明合成方法具有催化剂价廉、易得、且毒性小、产率高、操作简便、官能团普适性好等优点；同时，所得含全氟化合物对黄瓜霜霉病等病菌具有较好抑制活性，可作为一种新型的杀菌剂。