一种非诺贝酸的生产工艺

    公开(公告)号:CN103922925A

    公开(公告)日:2014-07-16

    申请号:CN201410192801.2

    申请日:2014-05-09

    发明人: 彭超

    IPC分类号: C07C59/90 C07C51/43 C07C51/00

    摘要: 本发明属于医药技术领域,公开了一种非诺贝酸的生产工艺,所述工艺主要包括以下步骤:(1)在碱性条件下,4-氯-4’-羟基二苯甲酮与三氯甲烷、丙酮发生缩合反应生成非诺贝酸,反应液经分离、提纯后得粗品非诺贝酸;(2)向步骤(1)中制得的粗品非诺贝酸中加入结晶溶液,溶解、析晶,制得精制非诺贝酸;所述结晶溶液为甲醇、乙醇、丙酮、甲苯、乙腈和乙酸乙酯中的一种或几种形成的混合溶液。本发明的非诺贝酸生产工艺,优选了分离纯化粗产品的溶剂与工艺参数,粗品的回收率及纯度得到极大的改善,同时本发明还对后续精制纯化过程中,析晶溶剂、析晶条件也大量优化调整。与现有技术相比,药用级非诺贝酸纯品的收率提高10~20%。

    一种制备手性炔基叔基醇的方法

    公开(公告)号:CN103508873A

    公开(公告)日:2014-01-15

    申请号:CN201210213584.1

    申请日:2012-06-26

    申请人: 方茂海

    发明人: 方茂海

    摘要: 本发明涉及手性炔基叔基醇的制备方法及其用途,将外消旋的羟基炔基酸与溶剂异丙醇和手性纯的S-(-)-甲基苄胺或R-(+)-甲基苄胺混合,拆分出手性羟基炔基酸,并将手性羟基炔基酸和氯化亚铜催化剂加入乙腈溶液中反应得到手性炔基叔基醇。该手性炔基叔基醇不仅可用于制备天然手性的脱落叶酸及其对映体,还可以用于合成手性脱落叶酸结构类似物。本方法成本低、拆分效果好,可大规模使用,克服了目前脱落叶酸化学合成法中手性辅助试剂昂贵、低收率和难以放大生产的缺点。