一种原子精确金团簇配体交换的方法

    公开(公告)号:CN118619859A

    公开(公告)日:2024-09-10

    申请号:CN202310221955.9

    申请日:2023-03-08

    摘要: 本发明公开了一种原子精确金团簇配体交换的方法,包括:将干燥的含磷配体的金团簇溶于二氯甲烷中,形成第一溶液;将硫醇配体溶于去离子水中,形成第二溶液;将第一溶液和第二溶液混合,在低温下剧烈搅拌反应;反应完成后分离出水相,经超滤、冷冻干燥后,得到含有硫醇配体的金团簇。本发明通过简单的低温调控,以动力学的方式来实现硫醇与磷的配体交换,使配体交换后的团簇可溶于水,并引入手性,将其功能化。本发明所述的方法具有操作容易、适用性广泛等特点。

    一种蛋白水解靶向嵌合分子的连接分子的合成方法

    公开(公告)号:CN117945963A

    公开(公告)日:2024-04-30

    申请号:CN202410108425.8

    申请日:2024-01-25

    摘要: 本发明提供了一种蛋白水解靶向嵌合分子的连接分子的合成方法,一种蛋白水解靶向嵌合分子的连接分子的合成方法,包括以下步骤:S1、以烷烃二醇为原料,进行单边苄基保护得到Bn‑(CH2)n‑OH;S2、对S1得到的产物进行甲基磺酸酯化;S3、以S2的产物与甘醇进行接链得到BnO‑(CH2)n‑PEGm‑OH;S4、以S3的产物与溴乙酸乙酯反应得到BnO‑(CH2)n‑PEGm‑OCH2COOEt;S5、以S4的产物进行氢化去苄基保护得到HO‑(CH2)n‑PEGm‑OCH2COOEt;S6、对S5得到的产物进行甲基磺酸酯化;S7、用乙基黄原酸钾引入巯基得到C2H5OC=SS‑(CH2)n‑PEGm‑OCH2COOEt;S8、在碱性条件下对S7同时进行巯基去保护和乙酯水解,然后酸化得到目标产物;本发明通过本申请的合成方法,改善现有技术中的技术难度,工艺操作简单,原料价格相对低廉,可量化生产,且产品具有很好的长短选择性。

    一种合成4-取代苯硫酚的工艺
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117736125A

    公开(公告)日:2024-03-22

    申请号:CN202311737097.X

    申请日:2023-12-18

    摘要: 本发明涉及一种合成4‑取代苯硫酚的工艺,分为两步进行,包括:A、4‑取代苯磺酰氯的合成:以取代苯为原料,无水硫酸钠做抑制剂,50‑70℃与氯磺酸反应得到4‑取代苯磺酰氯;B、4‑取代苯硫酚的合成:90‑110℃将4‑取代苯磺酰氯分批加入次磷酸和碘化盐水溶液中,保温反应,降温室温析出固体,过滤干燥得到4‑取代苯硫酚。本发明操作简便,整个工艺流程无废气产生,无需高温高压极端条件,工艺简单安全,原料成本低,反应稳定性好,易于实现工业化,有效提高了4‑取代苯硫酚的市场竞争力。

    一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN115611791B

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202211370844.6

    申请日:2022-11-03

    摘要: 本发明公开一种聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)将1,3‑丙烷磺内酯加入到硫脲和溶剂的混合液中,反应制得3‑异硫脲基丙磺酸;1,3‑丙烷磺内酯与硫脲摩尔比1:(1.05~2);(2)将3‑异硫脲基丙磺酸和氨水溶液混合,通过碱解反应制得3‑巯基丙磺酸铵;(3)将3‑巯基丙磺酸铵制成水溶液,通过阳离子交换树脂,得到3‑巯基丙磺酸水溶液;(4)向3‑巯基丙磺酸水溶液中加入氧化剂,在10~35℃下进行氧化反应,然后再进行碱中和反应,得到聚二硫二丙烷磺酸钠。本发明提供了一种工艺简单、收率高、有效含量高且利于工业化生产的聚二硫二丙烷磺酸钠的制备方法。